一种快速跟踪2,3-二氢苯并呋喃合成反应的检测方法技术

技术编号:43947455 阅读:18 留言:0更新日期:2025-01-07 21:36
本发明专利技术公开了医药分析技术领域的一种快速跟踪2,3‑二氢苯并呋喃合成反应的检测方法,将2,3‑二氢苯并呋喃利用气相色谱法进行检测。本发明专利技术所述气相色谱方法选用二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱,适用于弱极性化合物的检测。所述气相色谱法采用FID检测器。本发明专利技术响应值高,可以快速有效分离2,3‑二氢苯并呋喃产品和杂质,检测方法操作简单,能及时反馈合成反应停止时间,将过还原杂质控制在极低水平,使后续分离纯化操作简单有利于高效获得高纯度产品,且系统适用性与专属性、进样精密度均符合要求,解决了该物质合成反应的控制问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及医药分析,具体涉及一种快速跟踪2,3-二氢苯并呋喃合成反应的检测方法


技术介绍

1、一种医药中间体,化学名称为:2,3-二氢苯并呋喃,cas号为:496-16-2,结构式如下:

2、

3、2,3-二氢苯并呋喃是一种精细化工原料,广泛应用于三环类化合物的合成,同时还是合成近年来发现的一些重要药物的中间原料。2,3-二氢苯并呋喃是抗肿瘤制剂苯并呋喃磺酰脲类化合物i1、hiv蛋白酶抑制剂氨基酸羟乙氨代磺酰、基质金属蛋白酶抑制剂芳代亚磺酰胺基异肟羟酸等的中间原料。

4、该中间体作为高品质原料药合成原料,杂质的存在会直接影响产品的质量,尤其是某些特定杂质含量对后续产品的纯度会产生重大影响。现有合成方法多采用催化氢化进行,由于化合物本身性质决定,过还原所产生得杂质与产品难以分离,因此,需要对反应进行严格跟踪监控,及时停止反应,从而可以很好地将过还原杂质控制在极低水平,使后续分离纯化操作简单有利于高效获得高纯度产品。现有技术多采用高效液相色谱法分析,本方法采用气相色谱法分析。相比较液相色谱法减少中间稀释配制环节,更简单本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种快速跟踪2,3-二氢苯并呋喃合成反应的检测方法,其特征在于,将供试品直接进样,采用气相色谱法进行检测,并将杂质有效分离,其中,特定杂质为2,3-苯并呋喃,过还原杂质为4,7-二氢苯并呋喃;

2.根据权利要求1所述的一种快速跟踪2,3-二氢苯并呋喃合成反应的检测方法,其特征在于,供试品溶液直接进样,杂质定位溶液浓度约为10μg/ml。

3.根据权利要求1所述的一种快速跟踪2,3-二氢苯并呋喃合成反应的检测方法,其特征在于,色谱柱规格30m×0.25mm×0.5μm。

4.根据权利要求1所述的一种快速跟踪2,3-二氢苯并呋喃合成反应的检测方法,其特...

【技术特征摘要】

1.一种快速跟踪2,3-二氢苯并呋喃合成反应的检测方法,其特征在于,将供试品直接进样,采用气相色谱法进行检测,并将杂质有效分离,其中,特定杂质为2,3-苯并呋喃,过还原杂质为4,7-二氢苯并呋喃;

2.根据权利要求1所述的一种快速跟踪2,3-二氢苯并呋喃合成反应的检测方法,其特征在于,供试品溶液直接进样,杂质定位溶液浓度约为10μg/ml。

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【专利技术属性】
技术研发人员:瞿军许慈雪
申请(专利权)人:扬州市普林斯医药科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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