一种4-（辛基氨基）吡啶的制备方法技术

本发明专利技术涉及有机合成技术领域，具体提出了一种4‑(辛基氨基)吡啶的制备方法，其通过混合正辛醇和4‑氨基吡啶，搅拌加热得到第一溶液；在微填充床内装入醇/酮胺化催化剂，以氢气循环催化剂，并将微填充床内的温度升温至200‑250℃，然后向微填充床内通入第一溶液和氢气进行反应，微填充床内反应压力为1‑1.5MPa，反应后输出产物进行气液分相，对液相产物进行取样检测，反应至液相产物中4‑氨基吡啶的物质量占比≤0.2％时，将液相产物冷却浓缩精制，得到4‑(辛基氨基)吡啶。本发明专利技术的制备方法具有原料成本低、反应时间短、工艺安全等优点。使用临氢胺化工艺制备4‑(辛基氨基)吡啶，是一条全新的、具有技术先进性，适合大规模生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机合成，尤其涉及一种4-(辛基氨基)吡啶的制备方法。

技术介绍

1、4-(辛基氨基)吡啶，英文名称：4-(octylamino)pyridine，其cas registrynumber(s):64690-19-3，熔点为70-73℃，其化学结构为：

2、

3、4-(辛基氨基)吡啶是抗菌剂奥替尼啶的关键中间体。奥替尼啶盐酸盐是一种新型的抗菌剂，它的作用与季铵类化合物类似，通过在作用点与细胞毒素结合而发挥活性，对革兰氏阳性菌、阴性菌和真菌都具有很好的抗菌作用，并且这种抗菌能力不受干扰物(如血液，粘液)影响，常被用于皮肤，粘膜和开放性伤口的消毒。

4、现有技术中的4-(辛基氨基)吡啶的合成路线有如下几种：

5、1、us4206215，wo2021/13997和journal of medicinal chemistry,1984,vol.27,#11,p.1457-1464等文献是以辛醛和4-氨基吡啶为原料，在钯碳催化剂存在下进行胺化还原反应，制备4-(辛基氨基)吡啶。

<p>6、反应方程式：本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种4-(辛基氨基)吡啶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的4-(辛基氨基)吡啶的制备方法，其特征在于，步骤一中，正辛醇与4-氨基吡啶的摩尔比为(2-10)：1。

3.如权利要求1所述的4-(辛基氨基)吡啶的制备方法，其特征在于，步骤一中，正辛醇与4-氨基吡啶的摩尔比为(2-3)：1。

4.如权利要求1所述的4-(辛基氨基)吡啶的制备方法，其特征在于，步骤一中，加热温度为160-180℃。

5.如权利要求1所述的4-(辛基氨基)吡啶的制备方法，其特征在于，步骤二中，氢气与第一溶液中的4-氨基吡啶的摩尔比为(20...

【技术特征摘要】

1.一种4-(辛基氨基)吡啶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的4-(辛基氨基)吡啶的制备方法，其特征在于，步骤一中，正辛醇与4-氨基吡啶的摩尔比为(2-10)：1。

3.如权利要求1所述的4-(辛基氨基)吡啶的制备方法，其特征在于，步骤一中，正辛醇与4-氨基吡啶的摩尔比为(2-3)：1。

4.如权利要求1所述的4-(辛基氨基)吡啶的制备方法，其特征在于，步骤一中，加热温度为160-180℃。

5.如权利要求1所述的4-(辛基氨基)吡啶的制备方法，其特征在于，步骤二中，氢气与第一溶液中的4-氨基吡啶的摩尔比为(20-30)：1。

6.如权利要求1所述的4-(辛基氨基)吡啶的制备方法，其特征在于，冷却浓缩精制的方...

【专利技术属性】
技术研发人员：瞿军，掌鹏程，
申请(专利权)人：扬州市普林斯医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：