一种甲苯氧化制备苯甲酸工艺副产苯甲酸卞酯的分离提纯方法技术

本发明专利技术涉及苯甲酸卞酯制备技术领域，公开了一种甲苯氧化制备苯甲酸工艺副产苯甲酸卞酯的分离提纯方法，包括蒸馏、精馏和熔融结晶，熔融结晶包括一级结晶和二级结晶。本方案通过蒸馏除去苯甲酸苄酯中的釜残和焦油，将原料外标含量46％左右的苯甲酸卞酯提纯至72％左右，再通过精馏将产品含量提高到92％左右，然后通过一级结晶将含量提高到99％，最后99％的产品再通过二级结晶获得含量≥99.9％、色度≤20(铂钴)的香料级产品，在行业内具有非常高的推广应用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及苯甲酸卞酯制备，具体涉及一种甲苯氧化制备苯甲酸工艺副产苯甲酸卞酯的分离提纯方法。

技术介绍

1、苯甲酸苄酯(benzyl benzoate)是一种透明、无色的结晶或油状液体，具有微弱的香气，广泛应用于香料行业中，主要作为人造麝香、香兰素等香料的溶剂，同时也是花香型香精的定香剂及依兰等香精的调合香料。

2、目前，苯甲酸苄酯的工业产品主要通过苯甲酸钠和氯化苄的反应合成。然而，这种方法存在两个主要问题：一是氯化苄具有强烈的刺激性气味，二是其含有的氯元素无法满足香料级苯甲酸苄酯的生产要求。因此，这种方法并不适合生产高品质的苯甲酸苄酯。另一种生产工艺是以甲苯为原料，通过氧化法制得苯甲酸。在这一过程中，会副产一定量的苯甲酸苄酯。由于苯甲酸苄酯的沸点较高，它会在苯甲酸精馏过程中残留在苯甲酸的精馏残液中。据统计，苯甲酸精馏残液量约占苯甲酸总产量的5％至7％，其主要成分包括苯甲酸、苯甲酸苄酯、催化剂钴盐和锰盐、芴酮等。值得注意的是，苯甲酸苄酯在精馏残液中的含量可达50％至70％。由于甲苯氧化工艺生产的苯甲酸副产物苯甲酸苄酯中不含氯元素，因此具有作为本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种甲苯氧化制备苯甲酸工艺副产苯甲酸卞酯的分离提纯方法，其特征在于：包括依次进行的蒸馏、精馏和熔融结晶，所述熔融结晶步骤包括一级结晶和二级结晶。

2.根据权利要求1所述的一种甲苯氧化制备苯甲酸工艺副产苯甲酸卞酯的分离提纯方法，其特征在于：所述蒸馏阶段为负压蒸馏，加热温度190～220℃，真空度150pa。

3.根据权利要求2所述的一种甲苯氧化制备苯甲酸工艺副产苯甲酸卞酯的分离提纯方法，其特征在于：所述精馏阶段为负压精馏，负压精馏阶段分段采集，精馏加热温度为162～170℃，精馏塔顶温118～122℃，真空度170～600pa。

4.根据权利要求3所...

【技术特征摘要】

1.一种甲苯氧化制备苯甲酸工艺副产苯甲酸卞酯的分离提纯方法，其特征在于：包括依次进行的蒸馏、精馏和熔融结晶，所述熔融结晶步骤包括一级结晶和二级结晶。

2.根据权利要求1所述的一种甲苯氧化制备苯甲酸工艺副产苯甲酸卞酯的分离提纯方法，其特征在于：所述蒸馏阶段为负压蒸馏，加热温度190～220℃，真空度150pa。

3.根据权利要求2所述的一种甲苯氧化制备苯甲酸工艺副产苯甲酸卞酯的分离提纯方法，其特征在于：所述精馏阶段为负压精馏，负压精馏阶段分段采集，精馏加热温度为162～170℃，精馏塔顶温118～122℃，真空度170～600pa。

4.根据权利要求3所述的一种甲苯氧化制备苯甲酸工艺副产苯甲酸卞酯的分离提纯方法，其特征在于：负压精馏首次采集时，当精馏塔顶温达到122℃时，开始全回流，回流时间20min。

5.根据权利要求4所述的一种甲苯氧化制备苯甲酸工艺副产苯甲酸卞酯的分离提纯方法，其特征在于：负压精馏二次采集时，当精馏塔顶温达到13...

【专利技术属性】
技术研发人员：辛旺，黄仁才，张黎，冯天瀚，
申请(专利权)人：重庆敏恒科技有限公司，
类型：发明
国别省市：