一种用于脱卤偶联反应用钯炭催化剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及贵金属催化剂制备技术领域，且公开了一种用于脱卤偶联反应用钯炭催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：第一步：制备硝酸改性活性炭：将活性炭用硝酸在80℃的温度条件下加热回流1h，将活性炭洗涤成中性，得到硝酸改性活性炭；第二步：制成浆液：将硝酸改性活性炭加入碳酸钠溶液并混合制成浆液，在室温下搅拌0.5h；第三步：搅拌混合处理：往浆液中边加入氯亚钯酸溶液边搅拌，滴加完后继续搅拌0.5h；本发明专利技术提供一种用于脱卤偶联反应用钯炭催化剂提高了转化率，解决了脱卤偶联反应中制备3,3’，4,4’‑联苯四甲酸盐中选择性不高、催化活性不强和催化剂失活难以套用的缺点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及贵金属催化剂制备，尤其涉及一种用于脱卤偶联反应用钯炭催化剂的制备方法。

技术介绍

1、联苯型聚酰亚胺(简称pi)称为工程塑料中的高性能材料，其合成方法很多，其中以联苯二酐合成pi表现出的性能最为优越，特别是以3,3’，4,4’-联苯四甲酸二酐(bpda)为单体聚合而得的pi表现很好的超耐热树脂。位伸所成的聚酰亚胺薄膜与铜箔有几乎完全一致的热膨胀系数，可在长期高、低温的条件下与铜箔良好覆合，不会剥离，广泛用于柔性线路板、超大功率5g信号发射器。有关3,3’，4,4’-联苯四甲酸二酐(bpda)合成的文献与专利报道不少，其中以钯炭为催化剂，卤代苯酐为原料进行脱卤偶联反应是目前较为优异的催化反应。专利cn111620769a以钯-铜负载在活性炭上为催化剂，由肼类还原剂还原，发生脱氯偶联反应，后经加热脱水，最后得到bpda。专利cn114315555a以氯化锌为促进剂，负载钯和锰单质的活性炭为催化剂，提高了4-氯代邻苯二甲酐的转化率和3,3’，4,4’-联苯四甲酸的选择性，提高了反应效率。目前存在的问题是3,3’，4,4’-联苯四甲酸的收率偏低，在工本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种用于脱卤偶联反应用钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的用于脱卤偶联反应用钯炭催化剂的制备方法，其特征在于：所述第一步和第二步中活性炭、硝酸和碳酸钠溶液的重量比为100:5:(525-2100)。

3.根据权利要求1所述的用于脱卤偶联反应用钯炭催化剂的制备方法，其特征在于：所述第二步中碳酸钠溶液的质量百分比为5wt％，氯亚钯酸溶液的浓度为10g/L。

4.根据权利要求1所述的用于脱卤偶联反应用钯炭催化剂的制备方法，其特征在于：所述第三步中氯亚钯酸溶液中钯金属与硝酸改性活性炭的重量比为5:100。

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【技术特征摘要】

1.一种用于脱卤偶联反应用钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的用于脱卤偶联反应用钯炭催化剂的制备方法，其特征在于：所述第一步和第二步中活性炭、硝酸和碳酸钠溶液的重量比为100:5:(525-2100)。

3.根据权利要求1所述的用于脱卤偶联反应用钯炭催化剂的制备方法，其特征在于：所述第二步中碳酸钠溶液的质量百分比为5wt％，氯亚钯酸溶液的浓度为10g/l。

4.根据权利要求1所述的用于脱卤偶联反应用钯炭催化剂的制备方法，其特征在于：所述第三步中氯亚钯酸溶液中钯金属与硝酸改性活性炭的重量比为5:100。

5.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢新宁，程龙，高艳妮，董志刚，夏其，华德润，李剑，陈燕华，汤小妮，
申请(专利权)人：赣南师范大学，
类型：发明
国别省市：