一种生育酚乙酸酯的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种生育酚乙酸酯的制备方法。其包括以下步骤：S1、在催化剂的作用下，将第一原料反应，得到第一产物；所述第一原料包括摩尔比为1:x的生育酚和乙酸酐，其中，0.80≤x≤0.95；S2、将所述第一产物中的乙酸分离，得到第一粗产品；S3、将第二原料反应；所述第二原料包括新加入的乙酸酐和所述第一粗产品；步骤S1中的生育酚与步骤S3中新加入的乙酸酐的摩尔比为1:y，其中，x+y≥1.3。该制备方法使乙酸酐得到充分利用，产物中乙酸酐和乙酸分离操作难度小。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种生育酚乙酸酯的制备方法。

技术介绍

1、维生素e是一种人体必需的脂溶性维生素，具有抗氧化、抗衰老、提高免疫力、抗不孕等作用，被广泛应用于医药、食品、饲料、保健品和化妆品等行业，是生物正常生长必需的营养物质之一。近年来饲料工业发展很快，对维生素e的需求也急剧增加，有着良好的前景和极高的收益。

2、合成维生素e主要包括dl-α生育酚及dl-α生育酚乙酸酯，其中生育酚乙酸酯可以通过生育酚直接酯化或者三甲基氢醌二酯和异植物醇缩合制备。其中，生育酚和乙酸酐在催化剂的作用下进行乙酯化，得到生育酚乙酸酯的具体酯化步骤如下：

3、

4、us2723278报道了一种α-生育酚乙酸酯的合成方法，在无催化剂的条件下使用过量乙酸酐做为反应物和反应试剂，回流3-5个小时得到产物生育酚乙酸酯，该专利也未进一步说明乙酸酐和乙酸的分离。

5、cn105801551b公布了一种在dmap的催化下，生育酚与乙酸酐在甲苯存在的条件下进行酯化反应，乙酸酐与生育酚的摩尔比为1.5-2：1。反应完后减压回收得到甲苯、乙酸和乙酸酐三者混本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种生育酚乙酸酯的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的生育酚乙酸酯的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述催化剂为乙酸钠、乙酸钾、溴化锌或4-二甲氨基吡啶；

3.根据权利要求1所述的生育酚乙酸酯的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述反应的温度为60-120℃，较佳地为90-110℃，例如70℃、80℃、90℃或110℃；

4.根据权利要求1所述的生育酚乙酸酯的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述第一原料还包括乙酸，所述乙酸酐的质量为所述乙酸酐和所述乙酸的质量之和的80wt％以上，较佳地为85wt％以上，例如为90wt...

【技术特征摘要】

1.一种生育酚乙酸酯的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的生育酚乙酸酯的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述催化剂为乙酸钠、乙酸钾、溴化锌或4-二甲氨基吡啶；

3.根据权利要求1所述的生育酚乙酸酯的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述反应的温度为60-120℃，较佳地为90-110℃，例如70℃、80℃、90℃或110℃；

4.根据权利要求1所述的生育酚乙酸酯的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述第一原料还包括乙酸，所述乙酸酐的质量为所述乙酸酐和所述乙酸的质量之和的80wt％以上，较佳地为85wt％以上，例如为90wt％。

5.根据权利要求4所述的生育酚乙酸酯的制备方法，其特征在于，所述乙酸与所述乙酸酐以混合物的形式加入；所述混合物较佳地由上一反应步骤s3中得到。

6.根据权利要求1所述的生育酚乙酸酯的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述分离的方式为蒸馏，较佳地为减压蒸馏；

【专利技术属性】
技术研发人员：袁玉坤，金水东，姚斌，徐勇智，李全国，王永宁，
申请(专利权)人：宁夏天新药业有限公司，
类型：发明
国别省市：