【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分离领域，具体涉及一种刚性多元胺复合纳滤膜及其制备方法。
技术介绍
1、聚酰胺复合纳滤膜已经广泛应用于反渗透、纳滤、气体分离等领域，通常以多元胺和均苯三甲酰氯反应以制备得到。然而，均苯三甲酰氯价格昂贵，500g均苯三甲酰氯价格高达1634元，大幅增加了复合纳滤膜的制备成本。
2、因而，需要寻找新的价格低廉的多元酰氯以代替。亚硫酰氯作为二元酰氯，500ml的价格仅为76元。同时，其为挥发性液体，可与蒸汽反向传质反应结合，以制备性能优异的聚酰胺复合纳滤膜。
3、常规界面聚合制备中空纤维复合纳滤膜方法，首先，将多元胺水溶液循环通入中空纤维膜组件管程，涂覆后吹扫去除膜丝内部残留的水珠；接着，将均苯三甲酰氯的正己烷溶液单向通入中空纤维膜组件管程，常温反应一定时间以制备中空纤维复合纳滤膜。但是该方法制备中空纤维复合纳滤膜适用范围较窄，仅适用于单一电荷物质的截留。且使用的油相单体均苯三甲酰氯价格昂贵，正己烷用量大，导致制备纳滤膜成本较高。同时，由于均苯三甲酰氯反应位点多且反应活性高，使得制备的中空纤维复合纳滤膜整体孔径较小，相应的制备复合纳滤膜通量较低。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术中的缺点，提供一种刚性多元胺复合纳滤膜及其制备方法。
2、为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：
3、一种刚性多元胺复合纳滤膜的制备方法，包括下述步骤：在基膜的一侧涂覆具有刚性结构的多元胺，再将亚硫酰氯与基膜的另一侧接触，通过挥
4、所述的刚性结构的多元胺为三聚氰胺、9,9-双(4-氨基苯基)芴，四(4-氨基苯基)甲烷，2,2'-联苯胺二磺酸中的一种。
5、所述的基膜在涂覆具有刚性结构的多元胺前进行预处理；所述的预处理的方式为使用竞争性功能分子进行涂覆；所述的竞争性功能分子为聚乙烯醇、羟乙基纤维素，或者多巴胺。
6、刚性多元胺复合纳滤膜的制备方法，包括下述步骤：1)在膜组件的管程通入含有刚性结构的多元胺的水溶液；2)在膜组件的壳程通入并充满亚硫酰氯，静止一定时间，得到所需复合纳滤膜。
7、步骤1)中所述的含有刚性结构的多元胺的水溶液的质量浓度为0.1-0.3％。
8、步骤2)的静置时间为1-10min。
9、使用竞争性功能分子进行涂覆的具体方式为：将竞争性功能分子水溶液循环通入膜组件，循环一段时间后，清洗膜组件并进行干燥。
10、所述的竞争性功能分子水溶液的质量浓度为0.1-0.5％；优选为0.3％。
11、循环的时间为20-60min；优选为30min。
12、所述的膜组件的基膜为疏水基膜；优选的，所述的膜组件的基膜的材料为pvc、pvdf、ptfe、pvdf-ctfe、ctfe中的一种或者混合。
13、本专利技术还包括一种所述的制备方法得到的刚性多元胺复合纳滤膜。
14、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
15、本申请的技术方案首先基于亚硫酰氯的价格，制备得到的复合纳滤膜的成本较低。其次，利用其蒸汽反向传质反应，使得得到的复合纳滤膜具有双荷电特性，可截留大部分带有电荷特性的物质。再者由于亚硫酰氯分子链短，与多元胺反应活性较弱，制备的聚酰胺复合纳滤膜整体孔径更大，制备纳滤膜通量更高。
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1.一种刚性多元胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：在基膜的一侧涂覆具有刚性结构的多元胺，再将亚硫酰氯与基膜的另一侧接触，通过挥发的方式亚硫酰氯扩散通过基膜的膜孔通道，与刚性结构的多元胺接触反应，制得复合纳滤膜。
2.根据权利要求1所述的刚性多元胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述的刚性结构的多元胺为三聚氰胺、9,9-双(4-氨基苯基)芴，四(4-氨基苯基)甲烷，2,2'-联苯胺二磺酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的刚性多元胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述的基膜在涂覆具有刚性结构的多元胺前进行预处理；所述的预处理的方式为使用竞争性功能分子进行涂覆；所述的竞争性功能分子为聚乙烯醇、羟乙基纤维素，或者多巴胺。
4.根据权利要求1所述刚性多元胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：1)在膜组件的管程通入含有刚性结构的多元胺的水溶液；2)在膜组件的壳程通入并充满亚硫酰氯，静置反应一定时间，得到所需复合纳滤膜。
5.根据权利要求4所述的刚性多元胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的含有刚性
6.根据权利要求3所述的刚性多元胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，使用聚乙烯醇进行涂覆的具体方式为：将竞争性功能分子水溶液循环通入膜组件，循环一段时间后，清洗膜组件并进行干燥。
7.根据权利要求6所述的刚性多元胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述的竞争性功能分子水溶液的质量浓度为0.1-0.5％；优选为0.3％。
8.根据权利要求6所述的刚性多元胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，循环的时间为20-60min；优选为30min。
9.根据权利要求1所述的刚性多元胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述的膜组件的基膜为疏水基膜；优选的，所述的膜组件的基膜的材料为PVC、PVDF、PTFE、PVDF-CTFE、CTFE中的一种或者混合。
10.一种权利要求1-9任一项所述的制备方法得到的刚性多元胺复合纳滤膜。
...【技术特征摘要】
1.一种刚性多元胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：在基膜的一侧涂覆具有刚性结构的多元胺，再将亚硫酰氯与基膜的另一侧接触，通过挥发的方式亚硫酰氯扩散通过基膜的膜孔通道，与刚性结构的多元胺接触反应，制得复合纳滤膜。
2.根据权利要求1所述的刚性多元胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述的刚性结构的多元胺为三聚氰胺、9,9-双(4-氨基苯基)芴，四(4-氨基苯基)甲烷，2,2'-联苯胺二磺酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的刚性多元胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述的基膜在涂覆具有刚性结构的多元胺前进行预处理；所述的预处理的方式为使用竞争性功能分子进行涂覆；所述的竞争性功能分子为聚乙烯醇、羟乙基纤维素，或者多巴胺。
4.根据权利要求1所述刚性多元胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：1)在膜组件的管程通入含有刚性结构的多元胺的水溶液；2)在膜组件的壳程通入并充满亚硫酰氯，静置反应一定时间，得到所需复合纳滤膜。
5.根据权利要求4所述的刚性多元胺复...
【专利技术属性】
技术研发人员：吕晓龙，范宁，任凯，鲁艺文，刘阔，高旭，孙道宝，王晶晶，
申请(专利权)人：天津膜天膜科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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