【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学分析，具体涉及一种分离并测定恩扎卢胺sm3及其相关杂质的hplc方法。
技术介绍
1、恩扎卢胺(enzalutamide)是一种雄激素受体抑制剂，主要用于治疗晚期去势耐受前列腺癌的治疗，可有效延长患者生存期。恩扎卢胺能够竞争性地抑制雄激素与受体的结合，并且能抑制雄激素受体的核转运以及该受体与dna的相互作用。
2、sm3为合成恩扎卢胺的起始原料，其化学名为4-氨基-2-(三氟甲基)苯甲腈，分子式为c8h5f3n2，结构式如式ⅰ所示。经研究发现，恩扎卢胺起始原料sm3中可能存在杂质sm3a、杂质sm3b、杂质sm3c、杂质sm3d、杂质sm3e、杂质sm3f、杂质sm3g、杂质sm3h、杂质sm3i、杂质sm3j、杂质sm3k和杂质sm2a共计12种杂质，这些杂质的存在直接影响着终产物恩扎卢胺的产率和纯度。
3、
4、在前期研究中，我们探索了恩扎卢胺和恩扎卢胺原料sm3中其他杂质的分析方法并申请了专利，包括申请号为202211214015.9、202211214058.7等的专利技术专...
【技术保护点】
1.利用HPLC方法分离恩扎卢胺SM3及其相关杂质的方法，其特征在于，所述相关杂质为杂质SM3a、杂质SM3b、杂质SM3c、杂质SM3d、杂质SM3e、杂质SM3f、杂质SM3g、杂质SM3h、杂质SM3i和杂质SM3j中的任一种或多种；所述恩扎卢胺SM3的结构式如式Ⅰ所示；所述杂质SM3a的结构式如式Ⅱ所示，所述杂质SM3b的结构式如式Ⅲ所示，所述杂质SM3c的结构式如式Ⅳ所示，所述杂质SM3d的结构式如式Ⅴ所示，所述杂质SM3e的结构式如式Ⅵ所示，所述杂质SM3f的结构式如式Ⅶ所示，所述杂质SM3g的结构式如式Ⅷ所示，所述杂质SM3h的结构式如式Ⅸ所示，所述杂质...
【技术特征摘要】
1.利用hplc方法分离恩扎卢胺sm3及其相关杂质的方法，其特征在于，所述相关杂质为杂质sm3a、杂质sm3b、杂质sm3c、杂质sm3d、杂质sm3e、杂质sm3f、杂质sm3g、杂质sm3h、杂质sm3i和杂质sm3j中的任一种或多种；所述恩扎卢胺sm3的结构式如式ⅰ所示；所述杂质sm3a的结构式如式ⅱ所示，所述杂质sm3b的结构式如式ⅲ所示，所述杂质sm3c的结构式如式ⅳ所示，所述杂质sm3d的结构式如式ⅴ所示，所述杂质sm3e的结构式如式ⅵ所示，所述杂质sm3f的结构式如式ⅶ所示，所述杂质sm3g的结构式如式ⅷ所示，所述杂质sm3h的结构式如式ⅸ所示，所述杂质sm3i的结构式如式ⅹ所示，所述杂质sm3j的结构式如式ⅺ所示；所述hplc方法是采用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，采用流动相a和流动相b为流动相，通过梯度洗脱依次将杂质sm3c、杂质sm3d、杂质sm3b、恩扎卢胺sm3、杂质sm3j、杂质sm3h、杂质sm3f、杂质sm3a、杂质sm3i、杂质sm3g和杂质sm3e进行分离；所述流动相a为三氟乙酸水溶液，所述流动相b为乙腈；
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，梯度洗脱程序为：
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述三氟乙酸水溶液的体积分数为0.05％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述流动相的流速为0.9ml/min-1.1ml/min，所述色谱柱柱温为28℃-32℃。
5.基于权利要求1-4任一项所述的方法鉴定恩扎卢胺sm3及其相关杂质的方法，其特征在于，利用权利要求1-4任一项所述的方法分离所述恩扎卢胺sm3及其相关杂质，并采用检测器进行检测；所述检测器的检测波长为254nm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述流动相a为体积分数为0.05％的三氟乙酸...
【专利技术属性】
技术研发人员：王绅，杨羽丰，谭智文，
申请(专利权)人：重庆华邦制药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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