一种深度分离芳香族硝化产物的方法及纯化产物供连续流高阶硝化配料的方法技术

本发明专利技术公开了一种深度分离芳香族硝化产物的方法及纯化产物供连续流高阶硝化配料的方法，特指芳香族化合物经过硝硫混酸硝化并经油酸分层得到的乳浊硝化物油相，其中硝化物是连续相而酸液是分散相，深度分离分散酸相的方法包括：采用材质表面能低于33 mJ/m²的微孔材料为过滤元件，乳浊硝化物油相注入过滤装置后基于硝化物更低的张力，驱使其在疏水微孔材料的组织内部浸润，结合微孔材料微孔的精度和两相张力差，调控过滤装置操作参数与材料及介质属性匹配，使油相和疏水微孔材料的微孔组织共同构成完整的张力液膜，并构建可持续的差压过滤，在5~80 kPa压差下使分散酸相始终被截留富集，得到澄清透明高度均质硝化物油相；通过该方法，对于芳香族硝化产物的中和洗涤环节，可以大幅降低中和药剂和水的用量；对于分级连续硝化的生产工艺，可直供后段反应的连续精准配料；对于在线体积小的连续流硝化反应装置，尤其有利于分级串接反应装置的连续平稳和灵活开停。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于芳香族化合物硝化，尤其涉及一种深度分离芳香族硝化产物的方法及纯化产物供连续流高阶硝化配料的方法。

技术介绍

1、芳香族化合物如苯、甲苯、氯苯的混酸硝化反应，以硝酸为硝化剂，高浓度硫酸为催化剂，反应产物为油相和酸相的混合液体，油相是对应的一级或多级硝化产物如硝基苯或二硝基苯、硝基甲苯或二硝基甲苯、硝基氯苯或二硝基氯苯等，酸相由反应生成水、硫酸及残余硝酸的混合溶液组成。工业生产中都利用比重差对油、酸相混合产物进行分层获得硝化产物粗品，由于在工作温度下上述两相的表面能相对接近，导致分层硝化产物中混杂浓度不等但稳定分散的酸液，使硝化产物呈乳浊油相。研究发现硝酸在硝化物中的溶解度远大于硫酸，而且酸液在硝化产物中的分散含量与反应后硝酸的残留量正相关。另外，裹带分散酸相的硝化产物不仅非均相乳化，而且接近静态时不同部位的液相组分比例也显著不均匀，呈现稳定的非均质特性。

2、在上述芳族的分级串接、连续硝化反应场合，前级硝化产物是后续硝化的原料，由于上述共混分散的非均质特性，前级产物如果经过缓存停留后再作为后级反应的进料，反应配比就难以保持稳定。同样本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种深度分离芳香族硝化产物的方法，特指芳香族化合物与硝硫混酸反应之后的硝化产物经隔离分层酸得到一元或多元硝化物的乳浊硝化物油相，其中硝化物是连续相，深度分离其中分散相酸液的方法，其特征在于，采用疏水微孔材料作为支撑构建硝化物油相张力液膜，并通过以下操作方式进行可持续的差压过滤：

2.根据权利要求1所述深度分离芳香族硝化产物的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述微孔材料包括聚丙烯、聚四氟乙烯或石墨，选用的孔径为50~700 nm，微孔层厚度为0.5~1.2mm。

3.根据权利要求1所述深度分离芳香族硝化产物的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述硝化物持续从微孔材...

【技术特征摘要】

1.一种深度分离芳香族硝化产物的方法，特指芳香族化合物与硝硫混酸反应之后的硝化产物经隔离分层酸得到一元或多元硝化物的乳浊硝化物油相，其中硝化物是连续相，深度分离其中分散相酸液的方法，其特征在于，采用疏水微孔材料作为支撑构建硝化物油相张力液膜，并通过以下操作方式进行可持续的差压过滤：

2.根据权利要求1所述深度分离芳香族硝化产物的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述微孔材料包括聚丙烯、聚四氟乙烯或石墨，选用的孔径为50~700 nm，微孔层厚度为0.5~1.2mm。

3.根据权利要求1所述深度分离芳香族硝化产物的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述硝化物持续从微孔材料中滤出的方向，为过滤元件外部流向内部的外压式过滤，或过滤元件内部流向外部的内压式过滤。

4.根据权利要求1所述深度分离芳香族硝化产物...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆剑鸣，周光振，钱星，赵文超，张余珍，熊健，
申请(专利权)人：南京圣卡孚科技有限公司，
类型：发明
国别省市：