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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及光电传感器领域,尤其涉及一种基于硫化铋复合材料的光电传感器及其在诺氟沙星检测中的应用。
技术介绍
1、氟沙星(nor)是一种广谱抗生素,属于喹诺酮类药物,常用于治疗泌尿道感染、呼吸道感染、消化道感染和皮肤软组织感染等由细菌引起的感染,诺氟沙星通过抑制细菌dna代谢,阻断了细菌的dna复制和合成,从而杀死或抑制细菌的生长,具有较高的生物利用度和广泛的组织分布,这使得诺氟沙星在多种感染的治疗中表现出显著优势。此外,诺氟沙星在兽医领域的应用也很广泛,并且尚未出现大规模的耐药性问题,因此抗药性风险较低。然而,诺氟沙星的滥用也存在一定的风险,过量摄入含有诺氟沙星残留的食品可能对人体健康造成危害,包括过敏反应、肝肾损伤和消化系统问题等,此外,兽医用药物在动物体内的代谢和排泄过程中,诺氟沙星及其代谢产物可能会进入环境,污染土壤、水体和空气,对生态系统造成影响,破坏生态平衡。因此,建立合适的分析方法用于检测水样以及乳制品中的诺氟沙星也至关重要。
2、目前,基于高效液相色谱-质谱联用技术的分析方法已经发展成熟,其具有高灵敏度和优秀的选择性,然而,该技术的仪器成本高、实验流程复杂等问题仍然存在,近年来,电化学分析法得到迅速发展,其具有高灵敏度和良好的选择性,因此在药物残留检测中得到应用,硫化铋与硒化铋由于均具有优异光电性能而在光电化学中应用广泛,然而硫化铋晶体的形状通常比较单一,且硫化铋的电子传递速率较慢,导致其应用在光电化学反应中,效率比较低。
3、因此,根据上述中的相关技术,亟需研发一种基于硫化铋复合材料的
技术实现思路
1、有鉴于此,本专利技术的目的在于提出一种基于硫化铋复合材料的光电传感器及其在诺氟沙星检测中的应用,该传感器具有较高光电响应、具有检测快速、灵敏等优点,可用作水和乳制品中诺氟沙星残留的检测。
2、基于上述目的,本专利技术提供了一种基于硫化铋复合材料的光电传感器及其在诺氟沙星检测中的应用。
3、一种基于硫化铋复合材料的光电传感器,所述光电传感器的制备方法如下:
4、步骤s1.铋复合材料的制备;
5、步骤s2.铋复合材料的金纳米颗粒修饰,得到复合材料1;
6、步骤s3.掺氟氧化锡玻璃电极的修饰,得到修饰电极1;
7、步骤s4.对修饰电极1进行诺氟沙星适配体修饰,得到光电传感器。
8、优选的,步骤s1中所述铋复合材料的制备过程如下:
9、步骤a1.将硝酸铋粉末分散在乙二醇中,超声搅拌10-15min,获得溶液a;
10、步骤a2.将硫化钠分散在超纯水中,超声搅拌15-20min,得到溶液b;
11、步骤a3.将尿素分散在超纯水中,得到溶液c;
12、步骤a4.将溶液b滴加到溶液a中,形成黑色悬浮液后加入溶液c,得到混合液d;
13、步骤a5.向混合液d中加入硒化铋固体,搅拌30min,得到混合液e;
14、步骤a6.将混合液e转入聚四氟乙烯内衬高压釜中,在160-180℃的条件下加热8-12h,反应结束后,冷却至室温,于4100-4300rpm的转速下离心10-15min,去除上清液后用水和无水乙醇各洗涤3次,再于60℃烘箱中烘8-12h,得到铋复合材料。
15、优选的,步骤a1中所述硝酸铋粉末和乙二醇的用量比为0.9-1g:12-15ml,所述硝酸铋为五水合硝酸铋粉末。
16、优选的,步骤a2中所述硫化钠和超纯水的用量比为0.6-0.7g:20-30ml,所述硫化钠为九水合硫化钠固体。
17、优选的,步骤a3中所述尿素和超纯水的用量比为0.65-0.7g:10-12ml。
18、优选的,步骤a4中所述溶液a、溶液b和溶液c的体积比为12-15:20-30:10-12。
19、优选的,步骤a5中所述混合液d和硒化铋固体的用量比为42-57ml:1.2-1.3g。
20、优选的,步骤s2中所述复合材料1的制备过程如下:
21、步骤b1.将四水合氯金酸溶液在搅拌的状态下加热至煮沸,再滴加柠檬酸钠溶液,至溶液由无色变为墨色后再转变为紫红色,冷却至室温,用透析袋纯化22-24h,得到纳米金溶胶;
22、步骤b2.将铋复合材料分散在纳米金溶胶中,超声分散,得到复合材料1。
23、优选的,步骤b1中所述四水合氯金酸溶液的浓度为0.01%,所述透析袋的分子量截留值mwco为500da,纯化过程中的每4h更换一次水,共更换6次,所述柠檬酸钠溶液的浓度为10mm。
24、优选的,步骤b2中所述铋复合材料和纳米金溶胶的用量比为14-16mg:4-6ml,所述超声分散的时间为50-60min。
25、优选的,步骤s3中所述修饰电极1的制备过程如下:
26、将复合材料1悬浮液滴加在掺氟氧化锡玻璃电极上,于120℃干燥,得到修饰电极1。
27、优选的,所述复合材料1悬浮液的用量为34-36μl。
28、优选的,步骤s4中所述诺氟沙星适配体为巯基修饰的诺氟沙星。
29、优选的,步骤s4中所述诺氟沙星适配体修饰的过程如下:
30、步骤c1.将诺氟沙星适配体溶解在ph=8的缓冲液中,得到混合液e,将混合液e和修饰电极1在室温下共同孵育50-60min,得到修饰电极2;
31、步骤c2.将混合液e滴涂到修饰电极2表面,于100%湿度下,以-4℃的温度下孵育24h,得到修饰电极3;
32、步骤c3.将修饰电极3表面与6-巯基己醇共同孵育,最后用ph=8的缓冲液冲洗,得到光电传感器。
33、优选的,步骤c1中所述诺氟沙星适配体的浓度为100nm,步骤c1中的孵育过程是为了使诺氟沙星适配体充分吸附在修饰电极1表面。
34、优选的,步骤c2中所述混合液e的用量为34-36μl,步骤c2中的孵育过程是为了确保诺氟沙星适配体牢固地固定在修饰电极2表面。
35、优选的,步骤c3中所述6-巯基己醇的用量为8-12ml,6-巯基己醇的浓度为1mm,步骤c3中的孵育过程是为了阻断修饰电极3未修饰区域并防止其他试剂的特异性吸附,6-巯基己醇的作用是与修饰电极3表面形成巯醇基团,从而提供一种与纳米金相容的表面,有助于增强诺氟沙星适配体与纳米金颗粒的结合力,最后使用缓冲液冲洗,确保清除任何未结合的分子,得到光电传感器。
36、一种基于硫化铋复合材料的光电传感器在诺氟沙星检测中的应用,所述光电传感器用于检测生活用水和牛奶中的诺氟沙星。
37、优选的,所述光电传感器用于检测生活用水中的诺氟沙星,过程如下:
38、步骤d1.光电传感器和诺氟沙星适配体的孵育;
39、步骤d2.诺氟沙星适配体修饰的光电传感器和诺氟沙星的孵育;
40、步骤d3.样品前处理:对生本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于硫化铋复合材料的光电传感器,其特征在于,所述光电传感器的制备方法如下:
2.根据权利要求1所述的基于硫化铋复合材料的光电传感器,其特征在于,步骤S1中所述铋复合材料的制备过程如下:
3.根据权利要求2所述的基于硫化铋复合材料的光电传感器,其特征在于,步骤A1中所述硝酸铋粉末和乙二醇的用量比为0.9-1g:12-15mL,所述硝酸铋为五水合硝酸铋粉末;
4.根据权利要求1所述的基于硫化铋复合材料的光电传感器,其特征在于,优选的,步骤S2中所述复合材料1的制备过程如下:
5.根据权利要求4所述的基于硫化铋复合材料的光电传感器,其特征在于,步骤B1中所述四水合氯金酸溶液的浓度为0.01%,所述透析袋的分子量截留值MWCO为500Da,纯化过程中的每4h更换一次水,共更换6次;
6.根据权利要求1所述的基于硫化铋复合材料的光电传感器,其特征在于,步骤S3中所述修饰电极1的制备过程如下:
7.根据权利要求1所述的基于硫化铋复合材料的光电传感器,其特征在于,步骤S4中所述诺氟沙星适配体为巯基修饰的诺氟沙星,所
8.根据权利要求7所述的基于硫化铋复合材料的光电传感器,其特征在于,步骤C1中所述诺氟沙星适配体的浓度为100nM;
9.一种根据权利要求1-8任一项权利要求所述的基于硫化铋复合材料的光电传感器在诺氟沙星检测中的应用,其特征在于,所述光电传感器用于检测生活用水中的诺氟沙星,所述检测过程如下:
10.一种根据权利要求1-8任一项权利要求所述的基于硫化铋复合材料的光电传感器在诺氟沙星检测中的应用,其特征在于,所述光电传感器用于检测牛奶中的诺氟沙星,所述检测过程如下:
...【技术特征摘要】
1.一种基于硫化铋复合材料的光电传感器,其特征在于,所述光电传感器的制备方法如下:
2.根据权利要求1所述的基于硫化铋复合材料的光电传感器,其特征在于,步骤s1中所述铋复合材料的制备过程如下:
3.根据权利要求2所述的基于硫化铋复合材料的光电传感器,其特征在于,步骤a1中所述硝酸铋粉末和乙二醇的用量比为0.9-1g:12-15ml,所述硝酸铋为五水合硝酸铋粉末;
4.根据权利要求1所述的基于硫化铋复合材料的光电传感器,其特征在于,优选的,步骤s2中所述复合材料1的制备过程如下:
5.根据权利要求4所述的基于硫化铋复合材料的光电传感器,其特征在于,步骤b1中所述四水合氯金酸溶液的浓度为0.01%,所述透析袋的分子量截留值mwco为500da,纯化过程中的每4h更换一次水,共更换6次;
6.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员:周训勇,戴超,赵龙山,
申请(专利权)人:臻萃江苏酶科技发展有限公司,
类型:发明
国别省市:
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