一种血浆中巴戟天寡糖5聚糖的含量测定方法技术

本发明专利技术属于医药检测技术领域，具体涉及一种血浆中巴戟天寡糖5聚糖的含量测定方法。通过以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以含45～55mmol/L的乙酸铵和0.08～0.12％氨水的水溶液为流动相A，以含0.08～0.12％氨水的乙腈为流动相B进行梯度洗脱，并在特定洗脱程序下，排除样本体内内源性物质的干扰，实现了巴戟天寡糖5聚糖、内标物与干扰物的有效分离，显著提高了巴戟天寡糖5聚糖检测的准确度，且方法的精密度与准确度不受血浆抗凝剂的影响。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于医药检测，具体涉及一种血浆中巴戟天寡糖5聚糖的含量测定方法。

技术介绍

1、巴戟天寡糖胶囊是目前唯一以寡糖单体为主要成分的抗抑郁中药，主要用于轻、中度抑郁症的治疗，临床疗效明确、安全性好。巴戟天中寡糖成分主要为菊粉型低聚糖(gfn)，是由(1→2)-β-d-呋喃果糖苷键结合而成的线性直链型低聚糖，其一端是蔗糖，糖链增长基团为β-呋喃型果糖，末端带有1个葡萄糖残基，聚合度通常为2～60，聚合度虽增加，增长的基团和连接方式不变。巴戟天寡糖5聚糖(1f-果呋喃糖基耐斯糖)是其中之一，也是巴戟天寡糖胶囊的有效物质之一。巴戟天寡糖胶囊通常需要一日服用2次，连续服用6周。因此，为了延缓释药时间、提高治疗效果和降低毒副作用，药学工作者致力于开发巴戟天寡糖胶囊的新工艺。

2、相关成分检测方法学的建立是药代动力学和毒代动力学研究的前提和必要步骤，起着至关重要的作用。寡糖因其强极性及无紫外和荧光吸收特性，其分离和定量分析具有一定难度；生物样品更为复杂，常因含有色素、蛋白质、可溶性果胶、淀粉、有机酸、氨基酸、单宁等物质在分析测定中存在分离差、峰形不良及本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种血浆中巴戟天寡糖5聚糖的含量测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的血浆中巴戟天寡糖5聚糖的含量测定方法，其特征在于，所述待测血浆样品为服用含有巴戟天寡糖的药物制剂的血浆样品；

3.根据权利要求1所述的血浆中巴戟天寡糖5聚糖的含量测定方法，其特征在于，所述液质联用的色谱条件还包括：流速为0.4～0.6mL/min，柱温为45～55℃；和/或，采用规格为2.1mm×100mm,1.7μm的色谱柱。

4.根据权利要求1所述的血浆中巴戟天寡糖5聚糖的含量测定方法，其特征在于，所述液质联用的质谱条件包括：>

5.根据权利...

【技术特征摘要】

1.一种血浆中巴戟天寡糖5聚糖的含量测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的血浆中巴戟天寡糖5聚糖的含量测定方法，其特征在于，所述待测血浆样品为服用含有巴戟天寡糖的药物制剂的血浆样品；

3.根据权利要求1所述的血浆中巴戟天寡糖5聚糖的含量测定方法，其特征在于，所述液质联用的色谱条件还包括：流速为0.4～0.6ml/min，柱温为45～55℃；和/或，采用规格为2.1mm×100mm,1.7μm的色谱柱。

4.根据权利要求1所述的血浆中巴戟天寡糖5聚糖的含量测定方法，其特征在于，所述液质联用的质谱条件包括：

5.根据权利要求1所述的血浆中巴戟天寡糖5聚糖的含量测定方法，其特征在于，所述内标物为阿卡波糖；和/或，乙腈水溶液的体积百分数为75％-90％。

6.根据权利要求5所述的血浆中巴戟天寡糖5聚糖的含量测定方法，其特征在于，用于定量分析的离子反应为，巴戟天寡糖5聚糖：m/z827.22→178.95；内标物：m/z644.152→320.109。

7.根据权利要求1所述的血浆中巴戟天寡糖5聚糖的含量测定方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：王志斌，田时秋，左泽平，刘颖，吴笑如，杨海润，贺润铖，靳冉，李红凯，曹欣垚，杨硕，卢星辰，赵笑芃，王钰文，
申请(专利权)人：北京同仁堂股份有限公司，
类型：发明
国别省市：