一种六氟磷酸锂的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种六氟磷酸锂的制备方法，包括以下步骤：（１）三氯化磷和无水氟化氢反应生成三氟化磷和氯化氢；（２）将（１）中生成的气体和多余的氟化氢气体连续不断进入五氟化磷反应生成器，同时连续通入氯气，反应生成五氟化磷气体；（３）五氟化磷与氟化锂反应生产六氟磷酸锂。本发明专利技术的制备方法反应条件易控制，制得的产品纯度大于９９．９％，能够满足锂电池对电解质的纯度要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种锂离子电池电解质盐的制备方法，具体的说是涉及一种六氟磷酸锂的制备方法。
技术介绍
六氟磷酸锂(LiPF6)作为锂离子二次电池的电解质盐，具有电导率高、化学及电化 学稳定性好，安全性好等优点，因此六氟磷酸锂被溶于某些非水有机溶剂中形成锂离子二 次电池的电解液。为了维持电池的性能，如使用寿命，对电解液中电解质的纯度要求很高。 以红磷或五氧化二磷为原料制备五氟化磷并进一步制备六氟磷酸锂的方法，由于原料杂质 含量高，难于获得高纯度六氟磷酸锂；而以氟化氢和五氯化磷反应制备五氟化磷并进一步 制备六氟磷酸锂的方法，由于五氯化磷和无水氟化氢生产五氟化磷的反应是一个放热剧烈 的反应，操作不当极易引起爆炸，安全性差。公开号为CN1188072A的专利申请，公开了一种 由三氯化磷氟化制得五氟化磷的方法，其优势在于反应比较充分，原料利用率较高，但是反 应需控制的条件参数较多，反应为间断进行
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，实现降低六氟磷酸锂生产成 本，并保证安全生产的目的。 为了实现上述目的，本专利技术的技术方案在于采用了， 包括以下步骤 (1)将三氯化磷和无水氟化氢加入气液混合器中，在50 6(TC下反应生成三氟化 磷和氯化氢； (2)将步骤(1)中生成的三氟化磷、氯化氢、和多余的氟化氢气体，连续不断进入 五氟化磷反应生成器，同时连续通入氯气；保持反应体系在35 7(TC的干燥环境下，反应 器中三氟化磷、氯气及氟化氢气体连续反应生成五氟化磷气体； (3)在-10 -3(TC下，将五氟化磷气体导入氟化锂中，导入的过程中应不断搅拌， 反应生产六氟磷酸锂，在-20 -3(TC下结晶2-4个小时，经浓縮、干燥得到六氟磷酸锂产<formula>formula see original document page 3</formula> 其中，步骤(2)中所得的产物在0 -40°〇下冷却除去杂质。 步骤(3)反应结束后的废气，排出后用水吸收为盐酸溶液，回收利用。 本专利技术的生产工艺原材料价格低廉，可极大降低六氟磷酸锂成本；本专利技术反应条件温和，容易控制，连续化生产，易于工业化；制得的产品纯度较高，大于99. 9% ，能够满足锂电池对电解质的纯度要求。具体实施方式 实施例l: 本实施例的六氟磷酸锂的制备方法包括以下步骤 (1)取三氯化磷110g和无水氟化氢130g，按比例连续缓慢在1小时内加入气液混 合器中，在5(TC下反应，连续生成三氟化磷和氯化氢气体。 (2)步骤(1)中生成的三氟化磷、氯化氢、和多余的氟化氢气体，连续不断进入五 氟化磷反应生成器，同时将72g氯气连续通入反应器，保持反应体系在35t:的干燥环境下， 反应釜中三氟化磷、氯气及氟化氢气体连续反应生成五氟化磷气体，生成的五氟化磷气体 经-4(TC冷却精制，脱除多余的氟化氢和其它杂质气体，精制后的气体包括五氟化磷和氯化氢。 (3)五氟化磷气体在搅拌下与17g氟化锂在-3(TC反应，其中17g氟化锂已先溶于 210g无水氟化氢中，五氟化磷不断进入六氟磷酸锂反应釜，生成六氟磷酸锂，当到达反应终 点后，保持在-30°〇下结晶2小时，再经过滤、干燥得到六氟磷酸锂产品85g。氯化氢气体不 与氟化锂反应，随废气排出，用水吸收为30%的盐酸，回收利用。 产品技术指标检测结果纯度大于99. 9% ，游离酸(以HF计)85卯m，水分(卡尔 菲休法)8ppm，碱金属离子含量(以K、Na计)2ppm，重金属离子含量(以Fe计)l卯m，不溶 物含量450ppm。 实施例2 本实施例的六氟磷酸锂的制备方法包括以下步骤 (1)取三氯化磷220g和无水氟化氢260g，按比例连续缓慢在1小时内加入气液混 合器中，在6(TC下反应，连续生成三氟化磷和氯化氢气体。 (2)步骤(1)中生成的三氟化磷、氯化氢、和多余的氟化氢气体，连续不断进入五 氟化磷反应生成器，同时将144g氯气连续通入反应器，保持反应体系在7(TC的干燥环境 下，反应釜中三氟化磷、氯气及氟化氢气体连续反应生成五氟化磷气体，生成的五氟化磷气体经ot:冷却精制，脱除多余的氟化氢和其它杂质气体，精制后的气体包括五氟化磷和氯化氢，进入六氟磷酸锂反应釜。 (3)五氟化磷气体在搅拌下与34g氟化锂在-l(TC反应，其中34g氟化锂已先溶于 420g无水氟化氢中，五氟化磷不断进入六氟磷酸锂反应釜，生成六氟磷酸锂，当到达反应终 点后，保持在-20°〇下结晶4小时，再经过滤、干燥得到六氟磷酸锂产品170g。氯化氢气体 不与氟化锂反应，随废气排出，用水吸收为30%的盐酸，回收利用。 产品技术指标检测结果纯度大于99. 9% ，游离酸(以HF计)82卯m，水分(卡尔 菲休法)9ppm，碱金属离子含量(以K、Na计)2ppm，重金属离子含量(以Fe计)l卯m，不溶 物含量440卯m。权利要求，其特征在于所述的制备方法包括以下步骤(1)将三氯化磷和无水氟化氢加入气液混合器中，在50～60℃下反应生成三氟化磷和氯化氢；(2)将步骤(1)中生成的三氟化磷、氯化氢、和多余的氟化氢气体，连续不断进入五氟化磷反应生成器，同时连续通入氯气；保持反应体系在35～70℃的干燥环境下，反应器中三氟化磷、氯气及氟化氢气体连续反应生成五氟化磷气体；(3)在-10～-30℃下，将五氟化磷气体导入氟化锂中，导入的过程中应不断搅拌，反应生产六氟磷酸锂，在-20～-30℃下结晶2～4个小时，经浓缩、干燥得到六氟磷酸锂产品。2. 根据权利要求1所述的，其特征在于步骤(2)所得的 产物在0 _401:下冷却除去杂质。3. 根据权利要求1所述的，其特征在于步骤(3)反应结 束后的废气，排出后用水吸收为盐酸溶液，回收利用。全文摘要本专利技术提供了，包括以下步骤(1)三氯化磷和无水氟化氢反应生成三氟化磷和氯化氢；(2)将(1)中生成的气体和多余的氟化氢气体连续不断进入五氟化磷反应生成器，同时连续通入氯气，反应生成五氟化磷气体；(3)五氟化磷与氟化锂反应生产六氟磷酸锂。本专利技术的制备方法反应条件易控制，制得的产品纯度大于99.9％，能够满足锂电池对电解质的纯度要求。文档编号C01B25/00GK101723348SQ20091031129公开日2010年6月9日 申请日期2009年12月11日 优先权日2009年12月11日专利技术者刘松, 李云峰, 李凌云, 罗成果, 舒伟峰, 贾雪峰, 邵俊华, 闫春生 申请人:多氟多化工股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括以下步骤　　（１）将三氯化磷和无水氟化氢加入气液混合器中，在５０～６０℃下反应生成三氟化磷和氯化氢；　　（２）将步骤（１）中生成的三氟化磷、氯化氢、和多余的氟化氢气体，连续不断进入五氟化磷反应生成器，同时连续通入氯气；保持反应体系在３５～７０℃的干燥环境下，反应器中三氟化磷、氯气及氟化氢气体连续反应生成五氟化磷气体；　　（３）在－１０～－３０℃下，将五氟化磷气体导入氟化锂中，导入的过程中应不断搅拌，反应生产六氟磷酸锂，在－２０～－３０℃下结晶２～４个小时，经浓缩、干燥得到六氟磷酸锂产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李云峰，罗成果，闫春生，贾雪峰，舒伟峰，李凌云，刘松，邵俊华，
申请(专利权)人：多氟多化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]