一种膜分离纯化技术提取高纯度栀子黄色素新工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种膜分离纯化技术提取高纯度栀子黄色素新工艺，包括纯净水浸提、粗分离除杂、膜分离提纯和膜浓缩工序，原料栀子先经过纯净水提取、超声波助提后，再通过三种不同规格的离心机分离，然后将浸提液通过由微滤（ＭＦ）、超滤（ＵＦ）、纳滤（ＮＦ）、反渗透（ＲＯ）膜组成的膜分离提纯浓缩系统，得到的栀子黄色素的ＯＤ值可控制在０．４以下，色价可以提高至４００以上。该工艺生产得到的成品无有机溶剂残留，完全满足出口欧美等发达国家和地区的技术要求，且整个生产过程安全清洁，能够实现零污染与零排放，环保性能高，由于采用膜浓缩技术大大降低了能耗，降低了生产成本，另外本发明专利技术还具有工艺简单、产品质量稳定和纯度高等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种膜分离纯化技术提取高纯度栀子黄色素新工艺
本专利技术涉及一种栀子黄色素的提取工艺，特别涉及一种采用膜分离纯化技术提取高纯度 栀子黄色素新工艺。
技术介绍
现有工业化生产栀子黄色素的工艺均是采用有机溶剂(乙醇、乙醚、丙酮等)为溶剂提 取栀子黄色素，然后通过离子交换树脂吸附、分离和纯化，再用有机溶剂反复洗涤，此工艺 所生产的栀子黄色素纯度低，不稳定，且还存在以下不足之外(1)有机溶剂(乙醇、乙 醚、丙酮等)属于易燃易爆品，生产过程存在很大的安全隐患；(2)提取的栀子黄色素色 价大都在300以下，有些甚至在200以下，且成品中含有有机溶剂(乙醇、乙醚、丙酮等)杂 质残留物，作为商品出口到欧美等发达国家和地区时容易受到相关技术壁垒限制；(3)回 收有机溶剂(乙醇、乙醚、丙酮等)需要增加一套工艺和设备，既耗费了大量资源又增加了 制造成本；(4)离子交换树脂再生所产生的废液会造成环境污染。专利申请号200610137265. l的中国专利《栀子黄色素制备工艺》公开了一种用水提取栀 子黄色素的工艺，但是其仍然需要通过离子交换树脂吸附，由于在该工序中需要采用乙醇洗 脱，最终成品中仍会残留有有机溶剂，影响产品质量，且该工艺仍然存在离子交换树脂再生 产生的废液会污染环境的问题，另外该工艺需要减压回收乙醇，若应用于工业化生产，需要 消耗大量的能量。专利申请号200610200966. 5的中国专利《一种采用膜分离技术制备栀子提 取物的方法》公开了一种以亲水性溶剂(是指甲醇、丙酮、乙醇或异丙醇等)提取的栀子粗 提物为原料，再加水，然后采用膜分离技术除杂，得到栀子提取物，该方法虽然提到膜分离 技术除杂，但是其分离的物料仍然是采用有机溶剂浸提的提取物，提取物还需要经过减压回 收溶剂、真空浓縮后，再加水，然后采用膜分离技术除杂，不仅工艺复杂，能耗高，且该工 艺依然存在成品中残留有有机溶剂，影响产品质量的问题。上述两项工艺技术应用于工业化 生产，都必须配套有锅炉产生足够的蒸汽及连通设备和锅炉的加热蒸汽管道，才能正常生产 ，增加了设备和人力(锅炉操作人员)的投入，加大了生产成本，增加了环保压力。
技术实现思路
本专利技术要解决的主要技术问题是提供一种采用纯净水浸提和膜分离纯化、膜浓縮技术 相结合的膜分离纯化技术提取高纯度栀子黄色素新工艺，以解决上述现有技术中存在的成品栀子黄色素中残留有有机溶剂、生产过程能耗高、生产成本高、离子交换树脂再生产生的废 液会污染环境和工艺复杂等问题。解决上述主要技术问题的技术方案是 一种膜分离纯化技术提取高纯度栀子黄色素新工 艺，包括以下步骤(1) 纯净水浸提将洗净的栀子粉碎成l 3mm的颗粒，然后加入栀子重量8 12倍的纯 净水，加入果胶酶和蛋白酶，在温度45 55'C下浸提2 3次，每次2 4小时，将提取液合并；(2) 粗分离除杂将提取液分别依次经过平板离心机、卧式螺旋离心机和蝶片式离心 机进行分离；(3) 膜分离提纯经三种不同规格的离心机分离后的提取液，先用孔径为O. 1 0.6um 的无机陶瓷微滤膜(MF)过滤，操作温度35 45。C，压力0.4 0.8Mpa;得到的滤液用截 留分子量6000 10000道尔顿的聚砜超滤膜(UF)进一步过滤，操作温度35 45。C，压力 0. 55 0. 85Mpa;得到的滤液再用截留分子量500 700道尔顿的磺化聚醚砜纳滤膜(NF)再 进一步过滤，操作温度40 50。C，压力1.5 2.5Mpa;(4) 膜浓縮采用反渗透膜(R0)对步骤(3)中最后得到的滤液进行浓縮，操作温度 40 50°C，压力2. 0 3. 0Mpa，浓縮至溶液中栀子黄色素含量达到35 %以上即送入干燥工 序，经喷雾干燥后得到成品栀子黄色素。解决上述技术问题的进一步技术方案是在步骤(1)纯净水浸提中，加入超声波助提。 本专利技术之一种膜分离纯化技术提取高纯度栀子黄色素新工艺，具有以下有益效果1. 浸提效率高、生产安全、成品栀子黄色素无有机溶剂残留、绿色环保本专利技术采用 纯净水作为提取介质，加入超声波助提，极大的提高了浸提效率，然后采用膜分离技术进行 分离纯化，整个生产过程无需加入任何易燃易爆的有机溶剂，生产过程安全清洁，且成品栀 子黄色素无有机溶剂残留，突破出口欧美市场的技术壁垒；本专利技术提高了生产工艺的环保性能，在对资源进行最大利用的同时保护了环境，生产栀子黄色素所用的纯净水通过反渗透膜 分离后回收利用，真正实现了零污染与零排放，达到绿色环保，清洁生产的要求。2. 工艺简单、产品质量稳定、纯度高本专利技术的膜分离提纯浓縮系统由微滤(MF)、 超滤(UF)、纳滤(NF)、反渗透(R0)膜组成，经过纯净水浸提后得到的提取液连续通过 四种不同类型的膜进行分离纯化浓縮，最后得到的成品栀子黄色素的OD值可控制在O. 4以下，色价可以提高至400以上，生产工艺非常简单，得到的产品质量稳定，纯度高，其各项性 能指标完全符合甚至大大高于国标的规定(参见附表)。3. 能耗低、生产成本低现有栀子黄色素的生产工艺基本上都是采用真空浓縮，生产过程必须配备锅炉及加热蒸汽管道等设备，且需要消耗大量的能量。而本专利技术采用膜浓縮技 术，生产过程并不需要额外增加锅炉，仅需要几台泵输送滤液即可，大大降低了能耗，节省 了安装锅炉、锅炉供热所需的人力和煤等成本投入，降低了生产成本，实现清洁生产。下面，结合附图及实施例对本专利技术之一种膜分离纯化技术提取高纯度栀子黄色素新工艺 的技术特征作进一步的说明。附图说明图l:本专利技术实施例一之一种膜分离纯化技术提取高纯度栀子黄色素新工艺流程图； 图2:本专利技术实施例二之一种膜分离纯化技术提取高纯度栀子黄色素新工艺流程图。具体实施方式实施例一一种膜分离纯化技术提取高纯度栀子黄色素新工艺(参见图l)，包括以下步骤(1) 纯净水浸提先将栀子清洗除杂，再将其粉碎成l 3mm的颗粒，然后加入栀子重 量8 12倍的纯净水，按每克原料栀子加入O. 0001 0. 0002U酶计分别加入果胶酶和蛋白酶， 在温度45 55'C下浸提2 3次，每次4小时，将提取液合并；(2) 粗分离除杂将提取液分别依次经过平板离心机、卧式螺旋离心机和蝶片式离心 机进行分离，即可将提取液中栀子渣固体悬浮物和栀子油除尽，得到澄清透明的提取液供给 下工序，栀子渣和栀子油回收综合利用；(3) 膜分离提纯经三种不同规格的离心机分离后的提取液，先用孔径为O. 1 0.6um 的无机陶瓷微滤膜(MF)过滤，操作温度35 45。C，压力0.4 0.8Mpa，去掉一些大分子 的糖类、细菌、微生物等杂质，使提取液更加澄清透明；得到的滤液用截留分子量6000 IOOOO道尔顿的聚砜超滤膜(UF)进一步过滤，操作温度35 45。C，压力0. 55 0. 85Mpa， 可去掉滤液中的蛋白质、酶、多肽等杂质；得到的滤液用截留分子量500 700道尔顿的磺化 聚醚砜纳滤膜(NF)再进一步过滤，操作温度40 5(TC，压力1.5 2. 5Mpa，基本上将滤液 中的栀子苷环烯醚萜类物质、绿原酸、单糖、二糖等杂质除尽，留下较纯净的栀子黄色素；(4) 膜浓縮采用反渗透膜(RO)对步骤(3)中最后得到的滤液进行浓縮，操作温度 40 50°C，压力2. 0 3. 0Mpa，浓縮至本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种膜分离纯化技术提取高纯度栀子黄色素新工艺，其特征在于：包括以下步骤：　　（１）纯净水浸提：将洗净的栀子粉碎成１～３ｍｍ的颗粒，然后加入栀子重量８～１２倍的纯净水，加入果胶酶和蛋白酶，在温度４５～５５℃下浸提２～３次，每次２～４小时，将提取液合并；　　（２）粗分离除杂：将提取液分别依次经过平板离心机、卧式螺旋离心机和蝶片式离心机进行分离；　　（３）膜分离提纯：经三种不同规格的离心机分离后的提取液，先用孔径为０．１～０．６ｕｍ的无机陶瓷微滤膜（ＭＦ）过滤，操作温度３５～４５℃，压力：０．４～０．８Ｍｐａ；得到的滤液用截留分子量６０００～１００００道尔顿的聚砜超滤膜（ＵＦ）进一步过滤，操作温度３５～４５℃，压力：０．５５～０．８５Ｍｐａ；得到的滤液再用截留分子量５００～７００道尔顿的磺化聚醚砜纳滤膜（ＮＦ）再进一步过滤，操作温度４０～５０℃，压力：１．５～２．５Ｍｐａ；　　（４）膜浓缩：采用反渗透膜（ＲＯ）对步骤（３）中最后得到的滤液进行浓缩，操作温度４０～５０℃，压力：２．０～３．０Ｍｐａ，浓缩至溶液中栀子黄色素含量达到３５％以上即送入干燥工序，经喷雾干燥后得到成品栀子黄色素。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：朱潜荣，朱建文，
申请(专利权)人：广西山云生化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：45[中国|广西]