一种齐拉西酮合成用中间体5-氯乙基-6-氯吲哚-2-酮的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种齐拉西酮合成用中间体5‑氯乙基‑6‑氯吲哚‑2‑酮的检测方法，属于药品质量分析检测技术领域。本发明专利技术选用氰基硅烷键合硅胶色谱柱，采用一定比例的乙腈和pH值为5.0±0.2的磷酸盐‑三乙胺缓冲液作为流动相，协同进行程序梯度洗脱，能有效地将主产物与各个杂质分开，具有高分离度和分析灵敏度；采用二极管阵列检测器，使用其所带2008‑2022Shimadzu Corporation LabSolutions软件/类似软件确认主产物5‑氯乙基‑6‑氯吲哚‑2‑酮中主杂质的最大吸收波长和相对百分含量。本发明专利技术提供的方法，分析时间短、分析操作简单，能够确认主产物中是否含杂质，且具有较好的重复性与适应性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及药品质量分析检测，尤其涉及一种齐拉西酮合成用中间体5-氯乙基-6-氯吲哚-2-酮的检测方法。

技术介绍

1、盐酸齐拉西酮是一种新型的抗精神病药，由5-氯乙基-6-氯吲哚-2-酮和5-氯乙基-6-氯吲哚-2-酮经缩合反应制备。盐酸齐拉西酮物质的结构式如下式所示。

2、

3、盐酸齐拉西酮有严格的质量标准，如：美国药典，usp-nf ziprasidonehydrochloride,31/10/2020,1-8；欧盟药典，european pharmacopoeia 10.0，ziprasidonehydrochloride monohydrate general notices(1)apply to all othertexts,04/2016:2649,4257-4247；中国药典等。

4、已报道的文献中，以熔点mp、氢谱1hnmr和红外光谱ir分析，对中间体5-氯乙基-6-氯吲哚-2-酮进行质量评价，或者采用液质联用技术加以鉴定，但是并没有明确的液相色谱分析条件。而适应于中间体5-氯乙基-6-氯吲哚-2-酮本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种齐拉西酮合成用中间体5-氯乙基-6-氯吲哚-2-酮的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱分析的检测波长为255～257nm。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱分析所用色谱柱中填充剂为氰基硅烷键合硅胶，所述填充剂的粒度为5μm；所述色谱柱的规格为4.6mm×250mm。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱分析的柱温为30～40℃。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱分析的流动相流速为1....

【技术特征摘要】

1.一种齐拉西酮合成用中间体5-氯乙基-6-氯吲哚-2-酮的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱分析的检测波长为255～257nm。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱分析所用色谱柱中填充剂为氰基硅烷键合硅胶，所述填充剂的粒度为5μm；所述色谱柱的规格为4.6mm×250mm。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱分析的柱温为30～40℃。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述高效...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈陆武，李雪平，段正康，陈彦达，
申请(专利权)人：江西开元生物医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：