油田水中钡离子的测定方法技术

本发明专利技术公开的一种油田中钡离子测定方法，取油水试样，加盐酸溶液、甲基红指示剂，用氨水溶液调节溶液至黄色后，加乙酸－乙酸铵缓冲溶液，然后加热煮沸后，滴铬酸钾溶液，再煮沸，加乙酸－乙酸铵缓冲溶液，静置到室温，过滤弃去初始滤液，移取滤液，加蒸馏水，加入碘化钾，硫酸溶液，摇匀，暗处放置，以硫代硫酸钠标准溶液滴定，加淀粉指示液，记录硫代硫酸钠溶液的消耗量Ｖ，再，最后通过，记录硫代硫酸钠溶液的消耗量Ｖ↓［０］公式计算求得油田中的钡离子浓度。采用本发明专利技术的钡离子测定方法，能准确、精密的测试油田中钡离子快速、准确分析的需要。成垢离子Ｂａ↑［２＋］。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于油气除垢
，具体涉及一种。
技术介绍
油田产出水中含有Ba2、目前采取药剂防垢措施，需监测药剂防垢效果，进行成垢离子 分析和测定。Ba2+的分析方法一般有络合滴定法、铬酸盐容量法、碘量法、重量法、离子色 谱法及原子吸收分光光度法等。这些传统的分析测定方法现场应用仍有一些不足，如络合滴 定法耗时至少6小时、分析步骤繁琐，测定的是B^+和Si^+的总量，并且只适用于含量大于 100mg/l钡离子的测定；铬酸盐容量法耗时15小时左右，分析步骤不仅繁琐，耗时、耗电较 多，且操作误差较大，也只适用于水中B^+含量大于100mg/L的测定；重量法对于B^+具有很 好的选择性，分析准确度高，但费时、费事，需要一套精密的抽滤装置，且控制性较强，空 白试验容易失败；碘量法适应于对Ba2+含量较高的试样进行测定，但控制的酸性太强，生成 的铬酸钡容易分解，引起较大误差；离子色谱法、原子吸收分光光度法属于仪器分析法，这 几种方法仪器昂贵，试样的准备步骤繁琐，适合测量低浓度的Ba2+。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决油田水中钡离子测定时测试的准确率低、速度慢的问题，提供一种 过程简单、操作方便，能够在现场快速准确测量钡离子的测试方法。本专利技术所采用的技术方案是，，具体按照以下步骤进行，步骤l，准备试剂，以下试剂均为分析纯1 : l盐酸溶液每100ml的盐酸加100ml的蒸馏水稀释；2%醋酸铵溶液每2g醋酸铵加入100ml的的蒸馏水溶解；1 %淀粉指示液每1 g可溶性淀粉加入1 OOml的的蒸馏水溶解；25g/L铬酸钾溶液每2. 5g铬酸钾加入100ml的的蒸馏水溶解；0. 01mol/L硫代硫酸钠溶液；1 : 15硫酸溶液每1体积的浓硫酸加入15体积的蒸馏水；pH = 5.9的乙酸-乙酸铵缓冲溶液；EDTA-Ca溶液；P H = IO的氨水溶液；甲基红指示剂；碘化钾； 浓硝酸；步骤2，试液预处理a. 取油水水样作为试液；b. 用碳黑粉末为过滤介质过滤掉试液中的悬浮物；c. 用浓硝酸消解试液中还原性物质和有机污染在每100ml水样加5. Oml浓硝酸，置于电 热板上在近沸状态下将步骤l的试液蒸至近干；如溶液还有色，再加入5.0ml硝酸，重复上述 操作，至溶液清澈；再用水稀释至10ml左右，用氨水溶液中和到中性；d. 测定铁、铝离子的含量若c步处理后的试液中铁、铝离子的含量大于或等于1.0mg/ L，应除去铁离子和铝离子；用EDTA-Ca溶液掩蔽铅离子；步骤3，取经过步骤2预处理的试液10ml，该体积数计为V2，置于三角瓶中，力Q2滴盐酸 溶液，再加100ml蒸馏水，力叫.lml甲基红指示剂，溶液显粉红色，再用氨水溶液调节溶液至 黄色后，加10ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液；步骤4，加几粒玻璃珠于三角瓶中，在电炉上加热，煮沸后，在不断搅拌下滴加10ml铬 酸钾溶液；步骤5，再煮沸3min后，趁热加5ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液摇匀，在电炉上静置到室温， 用醋酸铵溶液洗涤三角瓶3次，定容在250ml容量瓶中，摇匀后，用慢速定量滤纸过滤，并 弃去初始滤液；步骤6，用移液管移取步骤5处理后的滤液10ml置于碘量瓶中，该体积数计为Vh加蒸馏 水100ml，加入2g碘化钾，10ml硫酸溶液，摇匀后，于暗处放置10min，取出碘量瓶以蒸馏水 冲洗瓶塞及瓶壁，以硫代硫酸钠标准溶液滴定，溶液呈淡黄色时，力ni.omi淀粉指示液，滴 定至浅绿色为终点，记录硫代硫酸钠溶液的消耗量V;步骤7，做空白试验；取蒸馏水10ml置于三角瓶中，力口2滴盐酸溶液，再加100ml蒸馏水 ，力叫.lml甲基红指示剂，溶液显粉红色，再用氨水溶液调节溶液至黄色后，加10ml乙酸-乙 酸铵缓冲溶液；再按上述步骤4、 5、 6进行，记录硫代硫酸钠溶液的消耗量Vo ;步骤8，计算Ba2、 二 X103 式中，C硫代为硫代硫酸钠的浓度，单位是mo1/ L; N为稀释倍数250/V2 ; V2为步骤3中所取的试液体积，单位是ml;Vi为步骤6中所取的滤液体积，单位是ml;Vo为空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位是ml;V为试样消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位是ml;即完成油田水中钡离子的测定。采用本专利技术的钡离子测定方法，能准确、精密的测试油田水中钡离子的浓度，使用条件 简单、操作快速，适合生产现场对成垢离子Ba2+快速、准确分析的需要，使得在现场对阻垢 剂加量的使用量上更加的准确。具体实施例方式下面通过具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术钡离子测定原理在P^5. 7 6. l的含B^+介质中，加入过量铬酸钾，Ba^与铬酸 钾反应生成铬酸钡沉淀，多余的铬酸钾与碘化钾反应生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定生 成的碘；按同样方法，取同样体积的蒸馏水，加同上体积的铬酸钾，做空白试验，根据空白 试验与实测所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积差，从而计算出Ba2+含量，反应式如下Ba2++ Cr042——BaCr04丄 (1 )2Cr042— + 61— + 16H+ —3I2+ 2Cr3+ + 8H20 (2)I2 + 2Na2S203—2Nal + Na2S406 (3)本专利技术中钡离子测定方法具体按照以下步骤实施步骤l，准备试剂，以下试剂均为分析纯1 : l盐酸溶液每100ml的盐酸加l 00ml的蒸馏水稀释；2%醋酸铵溶液每2g醋酸铵加入100ml的的蒸馏水溶解；1 %淀粉指示液每1 g可溶性淀粉加入100ml的的蒸馏水溶解；25g/L铬酸钾溶液每2. 5g铬酸钾加入100ml的的蒸馏水溶解；0. 01mol/L硫代硫酸钠溶液；1 : 15硫酸溶液每1体积的浓硫酸加入15体积的蒸馏水；pH = 5.9的乙酸-乙酸铵缓冲溶液；EDTA-Ca溶液；P H = IO的氨水溶液；甲基红指示剂；碘化钾；浓硝酸；步骤2，试样预处理a. 取油水水样作为试液；b. 用碳黑粉末为过滤介质过滤掉试液中的悬浮物；c. 用浓硝酸消解试液中还原性物质和有机污染在每100ml水样加5. Oml浓硝酸，置于电 热板上在近沸状态下将样品蒸至近干；如溶液还有色，再加入5.0ml硝酸，重复上述操作， 至溶液清澈；再用水稀释至10ml左右，用氨水溶液中和到中性；d. 测定铁、铝离子的含量若试液中铁、铝离子的含量大于或等于1.0mg/L，应除去铁 离子和铝离子；用EDTA-Ca溶液掩蔽铅离子；步骤3，取经过预处理的试样V2l0ml置于三角瓶中，力Q2滴盐酸溶液，再加100ml蒸馏水 ，力叫.lml甲基红指示剂，溶液应显粉红色，再用氨水溶液调节溶液至黄色后，加10ml乙酸 -乙酸铵缓冲溶液；步骤4，加几粒玻璃珠于三角瓶中，在电炉上加热，煮沸后，在不断搅拌下滴加10ml铬 酸钾溶液；步骤5，再煮沸3min后，趁热加5ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液摇匀，在电炉上静置到室温， 用醋酸铵溶液洗涤三角瓶3次，定容在250ml容量瓶中，摇匀后，用慢速定量滤纸过滤，并 弃去初始滤液；步骤6，用移液管移取滤液Vi 10ml置于碘量瓶中，加蒸馏水100ml，加入2g碘化钾， 10ml硫酸溶液，摇匀后，于暗处放置10min，取出碘量瓶以蒸馏水冲洗瓶塞及瓶壁，以硫代 硫酸钠标准溶液滴定，溶液呈淡黄色时，力Q1.0ml淀粉指示液，滴定至浅绿本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种油田水中钡离子的测定方法，其特征在于，具体按照以下步骤进行：　步骤１，准备试剂，以下试剂均为分析纯：　１∶１盐酸溶液：每１００ｍｌ的盐酸加１００ｍｌ的蒸馏水稀释；　２％醋酸铵溶液：每２ｇ醋酸铵加入１００ｍｌ的的蒸馏水溶解；　１％淀粉指示液：每１ｇ可溶性淀粉加入１００ｍｌ的的蒸馏水溶解；　２５ｇ／Ｌ铬酸钾溶液：每２．５ｇ铬酸钾加入１００ｍｌ的的蒸馏水溶解；　０．０１ｍｏｌ／Ｌ硫代硫酸钠溶液；　１∶１５硫酸溶液：每１体积的浓硫酸加入１ｏｌ／Ｌ；　Ｎ为稀释倍数２５０／Ｖ２；　Ｖ２为步骤３中所取的试液体积，单位是ｍｌ；　Ｖ１为步骤６中所取的滤液体积，单位是ｍｌ；　Ｖ０为空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位是ｍｌ；　Ｖ为试样消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位是ｍｌ；　即完成油田水中钡离子的测定。５体积的蒸馏水；　ｐＨ＝５．９的乙酸－乙酸铵缓冲溶液；　ＥＤＴＡ－Ｃａ溶液；　ｐＨ＝１０的氨水溶液；　甲基红指示剂；　碘化钾；　浓硝酸；　步骤２，试液预处理：　ａ．取油水水样作为试液；ｂ．用碳黑粉末为过滤介质过滤掉试液中的悬浮物；　ｃ．用浓硝酸消解试液中还原性物质和有机污染：在每１００ｍｌ水样加５．０ｍｌ浓硝酸，置于电热板上在近沸状态下将步骤１的试液蒸至近干；如溶液还有色，再加入５．０ｍｌ硝酸，重复上述操作，至溶液清澈；再用水稀释至１０ｍｌ左右，用氨水溶液中和到中性；　ｄ．测定铁、铝离子的含量：若ｃ步处理后的试液中铁、铝离子的含量大于或等于１．０ｍｇ／Ｌ，应除去铁离子和铝离子；用ＥＤＴＡ－Ｃａ溶液掩蔽铅离子；　步骤３，取经过步骤２预处理的试液１０ｍｌ，该体积数计为Ｖ２，置于三角瓶中，加２滴盐酸溶液，再加１００ｍｌ蒸馏水，加０．１ｍｌ甲基红指示剂，溶液显粉红色，再用氨水溶液调节溶液至黄色后，加１０ｍｌ乙酸－乙酸铵缓冲溶液；　步骤４，加几粒玻璃珠于三角瓶中，在电炉上加热，煮沸后，在不断搅拌下滴加１０ｍｌ铬酸钾溶液；　步骤５，再煮沸３ｍｉｎ后，趁热加５ｍｌ乙酸－乙酸铵缓冲溶液摇匀，在电炉上静置到室温，用醋酸铵溶液洗涤三角瓶３次，定容在２５０ｍｌ容量瓶中，摇匀后，用慢速定量滤纸过滤，并弃去初始滤液；步骤６，用移液管移取步骤５处理后的滤液１０ｍｌ置于碘量瓶中，该体积数计为Ｖ１，加蒸馏水１００ｍｌ，加入２ｇ碘化钾，１０ｍｌ硫酸溶液，摇匀后，于暗处放置１０ｍｉｎ，取出碘量瓶以蒸馏水冲洗瓶塞及瓶壁，以硫代硫酸钠标准溶液滴定，溶液呈淡黄色时，加１...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：白仲岗，陈根生，齐会，王慧屏，
申请(专利权)人：延长油田股份有限公司吴起采油厂，
类型：发明
国别省市：61[中国|陕西]