一种奥拉氟衍生物的合成方法技术

技术编号:43589182 阅读:39 留言:0更新日期:2024-12-06 17:53
本发明专利技术公开了一种奥拉氟衍生物的合成方法,包括以R‑X为原料,与1,3‑丙二胺反应,在所得产物中加入路易斯酸和溶剂,与羟烷基化试剂反应,将所得产物与氢氟酸反应,得到奥拉氟衍生物。本发明专利技术合成方法工艺简单,降低成本,获得的产品收率高、纯度高,可作为奥拉氟质量研究和质量控制的对照品,为产品的杂质含量控制提供指导,进而为奥拉氟的使用安全提供保障。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成,具体涉及一种奥拉氟衍生物的合成方法


技术介绍

1、奥拉氟(英文名称:olaflur,cas no:6818-37-7)作为一种重要的有机氟化铵化合物,在口腔护理领域有着广泛的应用。专利us6464962公开了一种目前商业化的合成奥拉氟的方法,其合成路线如下:

2、

3、该方法从牛脂开始,通过水解得到硬脂酸,然后转化为相应的酰胺,该酰胺被催化还原为伯胺;接下来与丙烯腈加成,再还原,得到n-烷基-1,3-丙二胺;两个氮原子与环氧乙烷反应生成叔胺;最后,加入氢氟酸得到最终产物。由于使用的起始物料牛脂是混合物,里面掺杂了许多其他成分,特别是含量较高的棕榈酸(16碳原子)和油酸(单不饱和脂肪酸)也同时经过该合成途径被合成为奥拉氟衍生物(奥拉氟衍生物a和奥拉氟衍生物b)。这些衍生物不仅影响了终产物的纯度,也影响了其质量标准的研究和制定。

4、

5、

6、

7、专利cn118150729a报道了一种使用含有奥拉氟衍生物a(c16-amf)和衍生物b(c18:1-amf)的奥本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种奥拉氟衍生物的合成方法,其特征在于:包括,

2.根据权利要求1所述的奥拉氟衍生物的合成方法,其特征在于:步骤1中,X为卤素时选自氯、溴、碘中的任意一种;X为磺酰氧基时选自甲磺酰氧基、苯磺酰氧基、对甲苯磺酰氧基中的任意一种。

3.根据权利要求1或2所述的奥拉氟衍生物的合成方法,其特征在于:步骤1中,R-X与1,3-丙二胺的摩尔比为1:(1~20);步骤1的反应过程中可添加或不添加溶剂,当添加溶剂时,溶剂选自乙腈、水、乙酸乙酯、2-甲基四氢呋喃、四氢呋喃、甲醇、乙醇、叔丁醇、二氯甲烷或三氯甲烷中的任意一种;步骤1中反应温度为60~80℃。</p>

4.根据...

【技术特征摘要】

1.一种奥拉氟衍生物的合成方法,其特征在于:包括,

2.根据权利要求1所述的奥拉氟衍生物的合成方法,其特征在于:步骤1中,x为卤素时选自氯、溴、碘中的任意一种;x为磺酰氧基时选自甲磺酰氧基、苯磺酰氧基、对甲苯磺酰氧基中的任意一种。

3.根据权利要求1或2所述的奥拉氟衍生物的合成方法,其特征在于:步骤1中,r-x与1,3-丙二胺的摩尔比为1:(1~20);步骤1的反应过程中可添加或不添加溶剂,当添加溶剂时,溶剂选自乙腈、水、乙酸乙酯、2-甲基四氢呋喃、四氢呋喃、甲醇、乙醇、叔丁醇、二氯甲烷或三氯甲烷中的任意一种;步骤1中反应温度为60~80℃。

4.根据权利要求1或2所述的奥拉氟衍生物的合成方法,其特征在于:步骤2中,所述路易斯酸选自钛酸四烷基酯、氯化锌、氯化铁、氯化钙、氯化铝、三氟化硼或氯化镁中的任意一种或多种。

5.根据权利要求1或2所述的奥拉氟衍生物的合成方法,其特征在于:步...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘楠
申请(专利权)人:杭州岛屿星晴生物技术有限公司
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1