一种白色二乙氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯的制备方法技术

本发明专利技术提供一种白色二乙氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯的制备方法，其包括以下步骤：(1)搅拌下向溶剂中加入3‑二乙氨基苯酚，而后加入邻苯二甲酸酐，升温至105‑115℃反应，反应结束后阶梯降温至0‑10℃，搅拌0.5‑2小时，而后用甲醇打浆脱色，过滤，烘干，得到4‑二乙氨基酮酸；(2)二乙氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯的制备：搅拌下向溶剂中加入4‑二乙氨基酮酸，第一次升温，分批加入碳酸钾，而后维持温度搅拌，过滤，从滤液中回收溶剂，将过滤得到的固体分散在溶剂中，加入碳酸钾，第二次升温，而后加入氯代正己烷，第三次升温反应，得到白色二乙氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯。本发明专利技术有效改善了产品颜色，提高了产品纯度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机化合物合成，涉及一种白色二乙氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯的制备方法。

技术介绍

1、dhhb(二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯)作为一种有效的紫外线阻隔剂，近年来备受欢迎，2003年德国erfinder等在wo03097578中报道了以邻苯二甲酸酐和3-羟基-n,n-二乙基苯胺为原料，通过傅克酰化反应合成二苯甲酮羧酸中间体，再在酸的催化下与正己醇进行酯化反应得到紫外线吸收剂uva plus产品，得到的目标产物紫外线吸收剂uva plus颜色深，杂质含量高，需通过复杂的柱分离和降膜浓缩才能得到合格产品，该工艺的生产成本较高。2020年韩国专利kr20200002720也报道了一种紫外线吸收剂uva plus的制备方法，同样是以邻苯二甲酸酐和3-羟基-n,n-二乙基苯胺为起始原料，通过傅克酰化反应合成二苯甲酮羧酸中间体，再在碱的存在下与氯代正己烷发生置换反应得到紫外线吸收剂uva plus产品，常规制备会使产品发黄，难以控制其产品颜色。

2、因此，在本领域期望提供一种能够更为纯化的颜色为白色的二乙氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯的制备方法。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种白色二乙氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述溶剂为甲苯、N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的一种或至少两种的组合，优选甲苯。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述搅拌下向溶剂中加入3-二乙氨基苯酚时，所述体系温度控制在20℃～30℃。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述3-二乙氨基苯酚和邻苯二甲酸酐的摩尔比为1：1.0～1:1.4，优选1：1.3；>

5.根据权利...

【技术特征摘要】

1.一种白色二乙氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述溶剂为甲苯、n,n-二甲基甲酰胺或n-甲基吡咯烷酮中的一种或至少两种的组合，优选甲苯。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述搅拌下向溶剂中加入3-二乙氨基苯酚时，所述体系温度控制在20℃～30℃。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述3-二乙氨基苯酚和邻苯二甲酸酐的摩尔比为1：1.0～1:1.4，优选1：1.3；

5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述搅拌下向溶剂中加入步骤(1)得到的4-二乙氨基酮酸时控制体系温度为20℃～30℃。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述溶剂为n,n-二甲基甲酰胺和/或n-甲基吡咯烷酮，优选n,n-二甲基甲酰胺；

7.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴顺东，韦克霖，白子珍，
申请(专利权)人：广西鲲宇药业有限公司，
类型：发明
国别省市：