一种海水中阿特拉津农药残留量的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种海水中阿特拉津农药残留量的检测方法。本发明专利技术的检测方法包括如下步骤：S1：采用玻璃纤维滤膜对采集的海水样品进行过滤，随后加入回收率指示剂，得到待处理海水样品；S2：采用经活化的固相萃取柱对待处理海水样品进行固相萃取，固相萃取后进行洗脱，对洗脱得到的提取液进行离心、浓缩、定容，并采用聚四氟乙烯滤膜进行过滤，得到待测海水样品；S3：采用内标法绘制标准曲线，向待测海水样品中加入内标物质，随后采用超高效液相色谱质谱联用仪进行检测。本发明专利技术的检测方法检出限低、重现性好，可准确测定海水中的阿特拉津浓度，适用于海水水质监测。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及环境监测，尤其是涉及一种海水中阿特拉津农药残留量的检测方法。

技术介绍

1、阿特拉津是一种广泛使用的三嗪类除草剂，通过抑制植物光合作用达到除草的效果，主要用于玉米、高粱、甘蔗等农作物种植乃至城市绿化工程措施中。然而，阿特拉津是一种典型的内分泌干扰物，其在自然环境中化学性质稳定，难于降解，再加上其水溶性较强，易残留在地表径流和地下径流中，最终到达海洋。阿特拉津的残留可以抑制水体中藻类的光合作用，影响鱼类和蛙类的激素水平，造成性腺变异，乃至影响哺乳类动物的内分泌系统，造成生殖系统紊乱。对水体尤其是海水中的阿特拉津检测是水质监测的重要组成部分。

2、目前，环境内分泌干扰物阿特拉津的传统检测方法主要包含气相色谱法、气相色谱质谱联用法、液相色谱质谱联用法等，通过对水样进行萃取浓缩等预处理方式，提高阿特拉津的定量准确度和精密度。环境标准hj587-2010提供了使用二氯甲烷萃取浓缩的预处理，并通过具有紫外检测器的高效液相色谱的检测方法，然而该方法忽视了海水中盐分或大分子物质对紫外检测和液相色谱处理效果的影响，对环境干扰的去除能力存在不足。cn本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种海水中阿特拉津农药残留量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，回收率指示剂采用去乙基阿特拉津13C同位素；回收率指示剂的浓度为4-6mg/L，回收率指示剂的加入量为4-8μL。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，玻璃纤维滤膜的孔径为0.7-0.8μm。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，依次采用混合活化液和甲醇对固相萃取柱进行活化；其中，混合活化液为二氯甲烷、甲醇和盐酸的混合液，混合活化液中二氯甲烷与甲醇的体积比为(3-5)：1，混合活化液中盐酸的浓度为4-6mmol/L，...

【技术特征摘要】

1.一种海水中阿特拉津农药残留量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，回收率指示剂采用去乙基阿特拉津13c同位素；回收率指示剂的浓度为4-6mg/l，回收率指示剂的加入量为4-8μl。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，玻璃纤维滤膜的孔径为0.7-0.8μm。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，依次采用混合活化液和甲醇对固相萃取柱进行活化；其中，混合活化液为二氯甲烷、甲醇和盐酸的混合液，混合活化液中二氯甲烷与甲醇的体积比为(3-5)：1，混合活化液中盐酸的浓度为4-6mmol/l，混合活化液与甲醇的体积比为(8-9)：(1-2)。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，固相萃取柱的填料为石墨化炭黑，填料的表面积为80-120m2/g，填料的粒径为120-400目；待处理海水样品流经固相萃取柱的流动速率为0.08-0.12ml/min。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，依次采用甲醇和混合洗脱液进行洗脱；其中，混合洗脱液为二氯甲烷、甲醇和...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭泽玮，欧阳威，彭思伟，白玉勇，高阳，杨言，李飞，
申请(专利权)人：大唐环境产业集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：