一种利用氟硅混合废酸连续制备大颗粒氟碳酸稀土并联产纳米球形二氧化硅的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用氟硅混合废酸连续制备大颗粒氟碳酸稀土并联产纳米球形二氧化硅的方法，属于稀土技术领域。对氟硅混合废酸除硅得到碱性含氟溶液与二氧化硅，将碱性含氟溶液与一元碱性混合溶液复配，得到的复合沉淀溶液A与可溶性稀土盐溶液B进行连续沉淀反应得到氟碳酸稀土。连续沉淀反应包括诱导形核、介电生长、控制终点和熟化晶型，实现氟碳酸稀土从形核、生长至晶化每一阶段的精准控制，具有明显的沉淀晶型完好、颗粒大、氟化均匀等优点；联产SiO<subgt;2</subgt;单晶形貌呈现球形、纯度高、应用领域广。本发明专利技术将稀土、磷化工领域产出的氟硅混合废酸治理与稀土氟化物功能材料开发相结合，为氟/硅资源高值化利用提出一套工业可行的技术方案。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及稀土，特别是涉及一种利用氟硅混合废酸连续制备大颗粒氟碳酸稀土并联产纳米球形二氧化硅的方法。

技术介绍

1、传统氟碳酸稀土的生产方法有两种，一种是先氟化后碳沉，即先将氟化剂与部分稀土溶液进行氟化反应，再用碳酸盐进行完全沉淀；另一种是先碳沉后氟化，即先将稀土溶液与碳酸盐完全沉淀，洗涤后再用氟化剂进行部分氟化。无论哪种工艺都是两步反应，出现工序耗时长、反应不均匀或局部氟化、无定型沉淀、杂质夹带多以及氟化效率低等问题。同时，氟碳酸稀土作为含氟稀土抛光粉材料的前驱体而被广泛使用，采用传统制备方式合成的氟碳酸稀土导致后端抛光粉出现晶格缺陷、团聚体大小不均一，以及抛光精度和速率低。

2、专利公开号cn110885637b的专利技术专利公开了一种氟化稀土抛光粉及氟化稀土抛光液的制备方法，采用高能球磨机进行碳酸稀土和氟化稀土的充分混合，并添加助剂、喷雾干燥等处理方式制备氟化稀土抛光粉，使得前驱体混合均匀，在保证光学玻璃表面没有划伤等表面缺陷的前提下实现高切削率，但球磨过程属于机械力化学效应，未能彻底实现晶体晶格结构均一，产生游离态氟离子及氟化物造成本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种利用氟硅混合废酸连续制备大颗粒氟碳酸稀土并联产纳米球形二氧化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氟硅混合废酸选自含氟硅酸的废酸或含氢氟酸和氟硅酸的废酸，所述氟硅混合废酸中氟元素的含量为90～250g/L，硅元素的含量为0.5～10wt％；所述氟硅混合废酸与氨水搅拌混合后得到的碱性含氟溶液pH值控制在7.2～9.5。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述一元碱性混合溶液选自碳酸盐与碱液的混合溶液，所述碳酸盐选自含碳酸氢铵、碳酸铵、碳酸氢钠、碳酸钠液体或固体中的至少一种；所述...

【技术特征摘要】

1.一种利用氟硅混合废酸连续制备大颗粒氟碳酸稀土并联产纳米球形二氧化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氟硅混合废酸选自含氟硅酸的废酸或含氢氟酸和氟硅酸的废酸，所述氟硅混合废酸中氟元素的含量为90～250g/l，硅元素的含量为0.5～10wt％；所述氟硅混合废酸与氨水搅拌混合后得到的碱性含氟溶液ph值控制在7.2～9.5。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述一元碱性混合溶液选自碳酸盐与碱液的混合溶液，所述碳酸盐选自含碳酸氢铵、碳酸铵、碳酸氢钠、碳酸钠液体或固体中的至少一种；所述碱液选自氨水或氢氧化钠溶液中的至少一种；以f-计的碱性含氟溶液与以hco3-计的一元碱性混合溶液复配的摩尔比为(0.267～1):1。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述可溶性稀土盐溶液选自稀土氯化物、稀土硫酸盐、稀土硝酸盐和稀土醋酸盐中的一种，所述连续沉淀反应整个过程温度为25～80℃。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述连续沉淀反应在连沉反应装置中进行，复合沉淀溶液a与可溶性稀土...

【专利技术属性】
技术研发人员：高婷，崔建国，张升强，徐萌，王新宇，李俊林，陈禹夫，侯晓玲，
申请(专利权)人：包头稀土研究院，
类型：发明
国别省市：