一种三氟乙酰乙酸乙酯的生产方法及设备技术

本发明专利技术属于三氟乙酰乙酸乙酯制备技术领域，具体涉及一种三氟乙酰乙酸乙酯的生产方法及设备；其生产设备包括微通道反应器、第二反应器、蒸馏装置、第一溶液罐、第二溶液罐、第三溶液罐、和收集罐、第一进料管、第二进料管、第一出料管、第三进料管、第二出料管和第四出料管；其生产方法以三氟乙酰氯、乙烯酮、无水乙醇为原料进行三氟乙酰乙酸乙酯生产；相对现有技术，本发明专利技术的有益效果：生产方法中采用的原料价格低廉；微通道反应器加快反应速度，精确控温控时；实现了无水乙醇和三乙胺的回收利用；副产物氯化氢和三乙胺生成三乙胺盐酸盐，有利于反应正向进行；最终产物纯度高，反应的转化率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于三氟乙酰乙酸乙酯制备，具体涉及一种三氟乙酰乙酸乙酯的生产方法及设备。

技术介绍

1、三氟乙酰乙酸乙酯是合成有机氟化合物、农药和医药的重要中间体，可用于合成噻氟菌胺、嘧螨酯、噻草啶等农药，以及贝氟沙通等医药。目前三氟乙酰乙酸乙酯的合成方法主要有两种。

2、其中，克莱森缩合法是最常用的方法，采用三氟乙酸乙酯和乙酸乙酯为原料，以乙醇钠为催化剂；为防止原料三氟乙酸乙酯、乙酸乙酯发生酯交换或水解反应生成杂质，所以选择乙醇钠的乙醇溶液为催化剂，反应生成的中间态需要脱去乙醇，而该反应体系中含有乙醇，抑制了乙醇的脱去反应，导致产品中含有少量的中间态；此外，乙酸乙酯在反应中易发生自身缩合反应生成乙酰乙酸乙酯；同时由于乙醇钠的存在，需要控制反应体系无水，否则乙醇钠与水反应生成氢氧化钠降低碱的催化性能，同时使反应原料水解；而且该方法会产生大量乙酸乙酯和乙醇的混合物；所以该方法存在原料成本高、副反应多、反应转化率低、反应杂质多、产物不易分离、乙酸乙酯和乙醇的混合物回收成本大等缺点。

3、另一种合成方法以三氟丙酮和氯甲酸甲酯为原料，在氯化氢气体本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种三氟乙酰乙酸乙酯的生产设备，其特征在于，包括微通道反应器(1)、第二反应器(2)、蒸馏装置(3)、第一溶液罐(5)、第二溶液罐(6)、第三溶液罐(7)、和收集罐(8)、第一进料管(9)、第二进料管(10)、第一出料管(11)、第三进料管(12)、第二出料管(13)和第四出料管(15)；

2.根据权利要求1所述三氟乙酰乙酸乙酯的生产设备，其特征在于，还包括除水装置(4)、第三出料管(14)和第五出料管(16)；所述除水装置(4)通过第三出料管(14)连接所述蒸馏装置(3)，所述除水装置(4)通过所述第五出料管(16)与所述第三溶液罐(7)连接；所述蒸馏装置(3)包括底部...

【技术特征摘要】

1.一种三氟乙酰乙酸乙酯的生产设备，其特征在于，包括微通道反应器(1)、第二反应器(2)、蒸馏装置(3)、第一溶液罐(5)、第二溶液罐(6)、第三溶液罐(7)、和收集罐(8)、第一进料管(9)、第二进料管(10)、第一出料管(11)、第三进料管(12)、第二出料管(13)和第四出料管(15)；

2.根据权利要求1所述三氟乙酰乙酸乙酯的生产设备，其特征在于，还包括除水装置(4)、第三出料管(14)和第五出料管(16)；所述除水装置(4)通过第三出料管(14)连接所述蒸馏装置(3)，所述除水装置(4)通过所述第五出料管(16)与所述第三溶液罐(7)连接；所述蒸馏装置(3)包括底部固体沉降室(17)。

3.一种三氟乙酰乙酸乙酯的生产方法，其特征在于，使用权利要求2所述的三氟乙酰乙酸乙酯的生产设备进行三氟乙酰乙酸乙酯生产，三氟乙酰乙酸乙酯的生产以三氟乙酰氯、乙烯酮、无水乙醇为原料，反应式如下：

4.根据权利要求3所述三氟乙酰乙酸乙酯的生产方法，其特征在于，包括中间产物4,4,4-三氟-3-氧代丁酰氯的制备、中间产物4,4,4-三氟-...

【专利技术属性】
技术研发人员：张依新，
申请(专利权)人：济南万兴达化工有限公司，
类型：发明
国别省市：