一种兼制三苯甲醇和苯甲酰科立内酯的方法技术

本发明专利技术公开了一种兼制三苯甲醇和苯甲酰科立内酯的方法，是以商业化的科立内酯二醇双羟基衍生物为原料，于酸性条件下在伯羟基位置发生水解反应，中和反应体系，然后分别进行结晶，重结晶，制得三苯甲醇和苯甲酰科立内酯。本发明专利技术有益之处在于：步骤少，条件温和，易于控制；充分利用中和反应液，进行结晶，把三苯甲醇和苯甲酰科立内酯从反应体系中分别分离出来，一举两得制备出三苯甲醇和苯甲酰科立内酯，省时，省力，高效，实现了出乎意料的效果；分别采用双溶剂对三苯甲醇和苯甲酰科立内酯进行重结晶，所制得三苯甲醇或苯甲酰科立内酯低杂质、高收率、高纯度；将三苯甲醇固体废料变废为宝，省去该废物处理费用，降低生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种三苯甲醇和苯甲酰科立内酯的制备方法，尤其涉及一种制备苯甲酰科立内酯过程中，兼制三苯甲醇和苯甲酰科立内酯的方法，属于化学药物制备的。

技术介绍

1、前列腺素(prostaglandins)是一类重要的内源性生理活性物质，是多种生理过程的重要介质，具有较高的药理活性，临床上前列腺素类药物均是人工合成而来。

2、苯甲酰科立内酯(coreylactonebenzoate)是合成pgf2α前列腺素药物的常用手性中间体，分子式为c15h16o5，化学名为5-(苯甲酰氧基)六氢-4-(羟基甲基)-2h-环戊并[b]呋喃-2-酮，通常包括(±)苯甲酰科立内酯、(-)苯甲酰科立内酯和(+)苯甲酰科立内酯，结构式如式1所示：

3、

4、式1中，a：(±)苯甲酰科立内酯；b:(-)苯甲酰科立内酯；c：(+)苯甲酰科立内酯；

5、pharmaceuticalidustry1985,16(8),31-32报道以2-氧杂二环[3.3.0]辛-6-烯-3-酮为原料，经过五步反应合成联苯-4-甲酰科立内酯。该方法主要问题有本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种兼制三苯甲醇和苯甲酰科立内酯的方法，其特征在于，以科立内酯二醇双羟基衍生物为原料，兼制出三苯甲醇和相应旋光性的苯甲酰科立内酯，制备步骤包括：

2.如权利要求1所述的一种兼制三苯甲醇和苯甲酰科立内酯的方法，其特征在于，所述科立内酯二醇双羟基衍生物的结构式为：

3.如权利要求1所述的一种兼制三苯甲醇和苯甲酰科立内酯的方法，其特征在于，所述酸性溶液为盐酸水溶液或醋酸水溶液；所述碱溶液为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾的饱和溶液。

4.如权利要求1所述的一种兼制三苯甲醇和苯甲酰科立内酯的方法，其特征在于，所述步骤(A)中，所述水解反应液中析出固体组成...

【技术特征摘要】

1.一种兼制三苯甲醇和苯甲酰科立内酯的方法，其特征在于，以科立内酯二醇双羟基衍生物为原料，兼制出三苯甲醇和相应旋光性的苯甲酰科立内酯，制备步骤包括：

2.如权利要求1所述的一种兼制三苯甲醇和苯甲酰科立内酯的方法，其特征在于，所述科立内酯二醇双羟基衍生物的结构式为：

3.如权利要求1所述的一种兼制三苯甲醇和苯甲酰科立内酯的方法，其特征在于，所述酸性溶液为盐酸水溶液或醋酸水溶液；所述碱溶液为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾的饱和溶液。

4.如权利要求1所述的一种兼制三苯甲醇和苯甲酰科立内酯的方法，其特征在于，所述步骤(a)中，所述水解反应液中析出固体组成的质量百分比为：三苯甲醇:苯甲酰科立内酯＝75％:25％-85％:15％。

5.如权利要求1所述的一种兼制三苯甲醇和苯甲酰科立内酯的方法，其特征在于，所述步骤(a)中，所述中和液反应液中析出固体组成的质量百分比为：三苯甲醇:苯甲酰科立内酯＝70％:30％-80％:10％。

6.如权利要求1所述的一种兼制三苯甲醇和苯甲酰科立内酯的方法，其特征在于，所述步骤(b)中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：修志明，赵春影，王淑红，李志波，范修康，赵士敏，
申请(专利权)人：吉林医药学院，
类型：发明
国别省市：