一种甲苯磺酸艾多沙班中基因毒性杂质的检测方法技术

本申请提供一种甲苯磺酸艾多沙班中基因毒性杂质的检测方法，属于制剂分析检测技术领域。用苯基‑苯丙基硅烷为填充剂的色谱柱，以乙酸铵溶液‑有机相为流动相进行梯度洗脱，定量检测基因毒性杂质的含量，从而有效控制甲苯磺酸艾多沙班的质量。该检测方法可定量检测出甲苯磺酸艾多沙班中高于0.83ppm的杂质，具有简单、灵敏、准确可靠、重现性好等优点。

【技术实现步骤摘要】

本申请涉及一种甲苯磺酸艾多沙班中基因毒性杂质的检测方法，属于制剂分析检测。

技术介绍

1、甲苯磺酸艾多沙班，英文名edoxaban tosilate hydrate，分子式为c31h40o8cln7s2，分子量为738.27，cas号为1229194-11-9，是一个凝血因子xa抑制剂适用于：在有非瓣膜房颤(nvaf)患者中减低卒中和全身栓塞(se)的风险。

2、adsb-5为n-氧化芳香化合物，是艾多沙班的降解杂质，也是基因毒性杂质，其cas号为2803372-49-6，化学名为：5-氯-2-[(2-{[(1s,2r,4s)-4-[(二甲基氨基)羰基]-2-{[(5-甲基-4,5,6,7-四氢[1,3]硫杂氮杂环戊熳并[5,4-c]吡啶-2-基)羰基]氨基}环己基]氨基}-1,2-二氧亚基乙基)氨基]吡啶-1-氧化物。

3、

4、根据药品审评专家马磊发表的文章《遗传毒性杂质的警示结构》(中国新药杂志，2014年第23卷第48期，2016-2111)，n-氧化芳香化合物是遗传毒性致癌性杂质，需要在原料药中严格控制，因此需本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种甲苯磺酸艾多沙班中基因毒性杂质的检测方法，其特征在于：采用高效液相色谱法，利用苯基-苯丙基硅烷色谱柱实施分离，利用UV检测器进行定量分析，色谱条件为：流动相A为乙酸铵溶液，流动相B是由流动相A与乙腈混合而成，进行梯度洗脱，流速为0.5～0.7mL/min；柱温为38～42℃；检测波长为250nm，溶剂为DMSO、乙腈、水的混合物，

2.根据权利要求1所述的一种甲苯磺酸艾多沙班中基因毒性杂质的检测方法，其特征在于：DMSO、乙腈、水的混合体积比为2:9:9。

3.根据权利要求1所述的一种甲苯磺酸艾多沙班中基因毒性杂质的检测方法，其特征在于：流动相A为pH值为...

【技术特征摘要】

1.一种甲苯磺酸艾多沙班中基因毒性杂质的检测方法，其特征在于：采用高效液相色谱法，利用苯基-苯丙基硅烷色谱柱实施分离，利用uv检测器进行定量分析，色谱条件为：流动相a为乙酸铵溶液，流动相b是由流动相a与乙腈混合而成，进行梯度洗脱，流速为0.5～0.7ml/min；柱温为38～42℃；检测波长为250nm，溶剂为dmso、乙腈、水的混合物，

2.根据权利要求1所述的一种甲苯磺酸艾多沙班中基因毒性杂质的检测方法，其特征在于：dmso、乙腈、水的混合体积比为2:9:9。

3.根据权利要求1所述的一种甲苯磺酸艾多沙班中基因毒性杂质的检测方法，其特征在于：流动相a为ph值为4.0、1.54g/l的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王李洪，康佳伟，赵普，李觉，贺文，艾彦杉，金勇，邱家军，
申请(专利权)人：浙江国邦药业有限公司，
类型：发明
国别省市：