【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及催化材料，具体而言，涉及一种裂化催化剂及其制备方法和应用。
技术介绍
1、在石油炼制和石化行业中，裂化反应是一种关键的工艺，用于将较重的烃类原料转化为更具经济价值的轻质化合物，如石油燃料、烯烃和芳烃等。裂化反应的核心在于使用高效催化剂以促进反应的进行。传统的裂化催化剂通常包括酸性材料，例如沸石分子筛，然而，随着时间的推移，催化剂会因为积碳和金属沉积等因素而失活，从而需要更换，导致生产中断和分子筛物废料的产生，且由于资源的有限性以及环保压力的增大，开发更加经济、环保、高效且稳定的裂化催化剂制备工艺具有重要意义。
技术实现思路
1、本专利技术的主要目的在于提供一种裂化催化剂及其制备方法和应用，以解决现有技术中裂化催化剂稳定性低以及制备工艺缺乏对分子筛废料资源化利用的问题。
2、为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种裂化催化剂的制备方法，包括如下步骤：
3、步骤s1，将硅源和水混合得到含硅物料，将铝源和水混合得到含铝物料，将含铝物料与含硅物料搅拌混合得到第一凝胶状母液，使用氢氧化钠调节第一凝胶状母液的ph值为8.5～12.5，然后进行两段水热晶化处理，得到含13x分子筛晶种的溶液；其中，第一段水热晶化处理的晶化温度为20～60℃，第二段水热晶化的晶化温度为80～120℃；
4、步骤s2，将含分子筛物料与碳酸钠按照质量比为1：0.5～1：5混合后，于550～800℃下焙烧60～120mim，用质量分数为10％～35％的一元酸
5、步骤s3，将含13x分子筛晶种的溶液加与第二凝胶状母液混合后进行陈化处理，然后在60～105℃下进行水热晶化处理，得到13x分子筛；
6、步骤s4，采用碳前驱体溶液对13x分子筛进行浸泡处理，得到浸渍碳前驱体溶液的13x分子筛，在惰性气体氛围下，将浸渍碳前驱体溶液的13x分子筛在600～900℃热处理得到碳改性13x分子筛；
7、步骤s5，将碳改性13x分子筛与铂前驱体溶液混合，搅拌后过滤，得到浸渍铂前驱体溶液的碳改性13x分子筛，将浸渍铂前驱体溶液的碳改性13x分子筛在450～550℃的惰性气体氛围下预焙烧，然后在700～900℃空气氛围下煅烧，得到裂化催化剂。
8、进一步地，硅源选自硅溶胶、正硅酸乙酯、粗孔硅胶、硅粉、粉煤灰、白炭黑中的一种或多种；铝源选自铝酸钠、拟薄水铝石、硫酸铝、硝酸铝中的一种或多种；硅源与铝源的重量比为(0.01～1.25)：1。
9、优选地，含硅物料中硅源的质量分数为2％～50％。
10、优选地，硅源和水在20～60℃，搅拌0.1～12h，得到含硅物料。
11、优选地，含铝物料中铝源的质量分数为15％～60％。
12、优选地，铝源和水在20～60℃，搅拌0.1～12h，得到含铝物料。
13、优选地，在20～100℃下，搅拌混合0.1～24h，得到第一凝胶状母液。
14、进一步地，第一凝胶状母液的ph值为11.8～12.5。
15、优选地，采用投加固体氢氧化钠的方式或采用加入氢氧化钠的水溶液的方式，对第一凝胶状母液的ph值进行调节。
16、优选地，第二段晶化处理中的晶化温度比第一段晶化处理中的晶化温度高40℃以上，更优选地，高50～60℃。
17、更优选地，第一段水热晶化处理中，晶化温度为40～60℃，晶化时间为4～24h，更优选为11～24h。
18、更优选地，第二段水热晶化处理中，晶化温度为90～100℃，晶化时间为6～48h，更优选为18～48h。
19、优选地，含13x分子筛晶种的溶液中各组分的摩尔比为：sio2/al2o3＝(0.01～6)：1，na2o/sio2＝(0.01～4.0)：1，h2o/sio2＝(1.0～50.0)：1。
20、进一步地，含分子筛物料选自废z-5分子筛催化剂、废mto催化剂、废分子筛吸附剂、粉煤灰、废fcc催化剂、废voc吸附剂中一种或多种。
21、优选地，将含分子筛物料研磨至200目以下，再与碳酸钠混合。
22、优选地，一元酸选自盐酸、醋酸、硝酸中的至少一种。
23、优选地，第二凝胶状母液中各组分的摩尔比为：sio2/al2o3＝0.5～6.0：1，na2o/sio2＝0.5～6.0：1，h2o/sio2＝10～100：1。
24、进一步地，以第二凝胶状母液的质量为100％计，加入的含13x分子筛晶种的溶液的质量为5％～20％。
25、优选地，步骤s3中，陈化处理在搅拌条件下进行，陈化处理的温度为20～100℃，陈化处理的时间为0.1～24h。
26、优选地，步骤s3中，水热晶化处理的时间为0.1～36h。
27、优选地，步骤s3中，将水热晶化产物经过过滤后洗涤至中性，然后在80～120℃下干燥至恒重，得到13x分子筛。
28、进一步地，碳前驱体溶液中碳源选自苯、呋喃或糠醛中的一种；碳前驱体溶液中溶剂选自n,n-二甲基甲酰胺、丙酮、乙醇、四氢呋喃中的一种。
29、优选地，以占碳前驱体溶液的质量百分比计，碳源的浓度为5～25％。
30、优选地，步骤s4中搅拌的时间为6～48h。
31、优选地，步骤s4中热处理的时间为2～4h。
32、进一步地，铂源选自六氯铂酸二水合物、氯铂酸钾、乙酰丙酮铂中的一种或多种。
33、优选地，铂前驱体溶液由铂源分散于水中制备得到。
34、更优选地，前驱体溶液中铂源的浓度为1～3g/l。
35、更优选地，以碳改性13x分子筛的质量为100％计，铂前驱体溶液中铂源的质量为0.5％～1.5％。
36、更优选地，在将碳改性13x分子筛置于铂前驱体溶液之前对碳改性13x分子筛干燥除水处理，干燥除水处理的温度为90～110℃，干燥除水处理的时间为2～12h。
37、进一步地，步骤s5中，将碳改性13x分子筛与铂前驱体溶液混合后，搅拌12～36h，然后过滤得到浸渍铂前驱体溶液的碳改性13x分子筛。
38、优选地，预焙烧的时间为1～3h，煅烧的时间为3～5h。
39、优选地，将浸渍铂前驱体溶液的碳改性13x分子筛干燥后再进行预焙烧，干燥温度为90～130℃，干燥时间为8～16h。
40、根据本专利技术的另一个方面，提供了如上的裂化催化剂的制备方法制备得到的裂化催化剂。
41、根据本专利技术的又一个方面，提供了如上的裂化催化剂的制备方法制备得到的裂化催化剂在石油裂化中的应用。
42、应用本专利技术的技术方案，通过控制ph值、二段晶化过程制备晶种，以本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种裂化催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的裂化催化剂的制备方法，其特征在于，所述硅源选自硅溶胶、正硅酸乙酯、粗孔硅胶、硅粉、粉煤灰、白炭黑中的一种或多种，所述铝源选自铝酸钠、拟薄水铝石、硫酸铝、硝酸铝中的一种或多种，所述硅源与所述铝源的重量比为(0.01～1.25)：1；
3.根据权利要求1或2所述的裂化催化剂的制备方法，其特征在于，所述第一凝胶状母液的pH值为11.8～12.5；
4.根据权利要求1至3中任一项所述的裂化催化剂的制备方法，其特征在于，所述含分子筛物料选自废Z-5分子筛催化剂、废MTO催化剂、废分子筛吸附剂、粉煤灰、废FCC催化剂、废VOC吸附剂中一种或多种；
5.根据权利要求1至4中任一项所述的裂化催化剂的制备方法，其特征在于，以所述第二凝胶状母液的质量为100％计，加入的所述含13X分子筛晶种的溶液的质量为5％～20％；
6.根据权利要求1至5中任一项所述的裂化催化剂的制备方法，其特征在于，所述碳前驱体溶液中碳源选自苯、呋喃或糠醛中的一种；所述碳前驱体溶液中溶剂
7.根据权利要求1至6中任一项所述的裂化催化剂的制备方法，其特征在于，所述铂源选自六氯铂酸二水合物、氯铂酸钾、乙酰丙酮铂中的一种或多种；
8.根据权利要求1至7中任一项所述的裂化催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，将所述碳改性13X分子筛与所述铂前驱体溶液混合后，搅拌12～36h，然后过滤得到所述浸渍所述铂前驱体溶液的碳改性13X分子筛；
9.根据权利要求1至8中任一项所述裂化催化剂的制备方法制备得到的裂化催化剂。
10.根据权利要求1至8中任一项所述裂化催化剂的制备方法制备得到的裂化催化剂在石油裂化中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种裂化催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的裂化催化剂的制备方法，其特征在于，所述硅源选自硅溶胶、正硅酸乙酯、粗孔硅胶、硅粉、粉煤灰、白炭黑中的一种或多种，所述铝源选自铝酸钠、拟薄水铝石、硫酸铝、硝酸铝中的一种或多种，所述硅源与所述铝源的重量比为(0.01～1.25)：1；
3.根据权利要求1或2所述的裂化催化剂的制备方法，其特征在于，所述第一凝胶状母液的ph值为11.8～12.5；
4.根据权利要求1至3中任一项所述的裂化催化剂的制备方法，其特征在于，所述含分子筛物料选自废z-5分子筛催化剂、废mto催化剂、废分子筛吸附剂、粉煤灰、废fcc催化剂、废voc吸附剂中一种或多种；
5.根据权利要求1至4中任一项所述的裂化催化剂的制备方法，其特征在于，以所述第二凝胶状母液的质量为100％计，加入的所述含13x分子筛晶种的溶...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨丽坤，刘瑞华，杨靖华，田甜，庄壮，郑雨，任斌，李虎，武燕娟，
申请(专利权)人：国家能源集团宁夏煤业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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