【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电化学发光领域，具体地，涉及一种钯和碳修饰的三氧化钨材料及其作为共反应促进剂在鲁米诺电化学发光中的应用。
技术介绍
1、在日常生活中，人体不可避免地会接触到各种环境压力和氧化应激源，使得活性氧(reactive oxygen species，ros)的生成量增加。研究表明，ros在一定范围内对维持正常生理功能至关重要，但过量的ros会氧化人体中的蛋白质、dna、脂质分子等，降低体内酶的活性，提高人体患癌症、心血管疾病、炎症等疾病的风险。人体中的多种具有抗氧化能力的物质(如抗坏血酸、尿酸、多巴胺、谷胱甘肽和半胱氨酸)可以将部分ros中和，维护人体内的氧化还原平衡。因此，人体总抗氧化能力(total antioxidant capacity，tac)高低直接关系机体受氧化损伤程度，对维护身体健康至关重要。目前，tac常见的检测方式主要是通过化学法完成的，存在检测灵敏度低，检测不全面的缺点。因此，亟需开发一种高灵敏、高准确度的传感器用于全面地检测tac。
2、电化学发光(ecl)在检测tac方面具有一定的应用前景。经过数十年的发展，涌现了多种高性能的电化学发光ecl体系。其中，鲁米诺因其高ecl效率、高生物相容性、低成本等优势，被广泛的应用于ecl传感器的构建中。目前，在基于鲁米诺的ecl体系中，最常用的共反应剂是h2o2和溶解氧(dissolved oxygen，do)。然而，h2o2的不稳定性和do在溶液中含量较少且溶解度受温度影响大的缺点，不可避免地降低了鲁米诺ecl体系的稳定性，限制了鲁米诺ecl体系
技术实现思路
1、为了解决现有技术中存在的上述问题，本专利技术提供了一种钯和碳修饰的三氧化钨材料及其作为共反应促进剂在鲁米诺电化学发光中的应用。
2、本专利技术的第一个目的是提供一种钯和碳修饰的三氧化钨材料。
3、本专利技术的第二个目的是提供所述三氧化钨材料作为共反应促进剂在鲁米诺电化学发光中的应用。
4、本专利技术的第三个目的是提供所述三氧化钨材料作为鲁米诺电化学发光体系的共反应促进剂在检测抗氧化物质中的应用。
5、本专利技术的第四个目的是提供一种用于检测抗氧化物质的鲁米诺电化学发光系统。
6、本专利技术的第五个目的是提供所述鲁米诺电化学发光系统在检测抗氧化物质中的应用。
7、本专利技术的第六个目的是提供一种检测抗氧化物质含量的方法。
8、为了实现上述目的，本专利技术是通过以下方案予以实现的：
9、近年来，在电催化析氧催化剂的研究中，过渡金属因其独特的外层电子结构，受到广泛的关注。其中，钨在氧化反应中可以形成高价氧化态，有效地驱动析氧反应的进程。此外，在中性电解液中的析氧反应催化剂的制备中，贵金属的引入可以有效地提高催化剂的催化活性。本专利技术选择氧化钨作为共反应促进剂的主体，通过贵金属掺杂和碳纳米管修饰，提高共反应促进剂的催化活性。
10、一种钯和碳修饰的三氧化钨材料，即pd-wo3-cnt，由氯化钨、氯化钯和碳纳米材料经过溶剂热法合成得到；所述氯化钨、氯化钯和碳纳米材料的质量比为100：(5～40)：(5～35)。
11、优选地，所述氯化钨、氯化钯和碳纳米材料的质量比为100：(6～36)：(9～30)。
12、更优选地，所述氯化钨、氯化钯和碳纳米材料的质量比为100：18：20。
13、优选地，所述碳纳米材料为碳纳米管或。
14、更优选地，所述碳纳米管的长度为0.3μm～2μm。
15、优选地，所述溶剂热法的反应溶剂为无水乙醇。
16、优选地，所述溶剂热法为一步溶剂热法。
17、更优选地，所述一步溶剂热法包括以下步骤：将氯化钨、氯化钯、碳纳米材料和反应溶剂充分混合均匀，经过充分加热反应，即得。
18、进一步优选地，将氯化钨和氯化镍分别与反应溶剂充分混合均匀，再与碳纳米材料充分混合得到均匀的悬浊液。
19、进一步优选地，于高压反应釜中经过充分加热反应。
20、更进一步优选地，所述加热反应的条件包括140℃～160℃加热10小时～15小时。
21、再进一步优选地，所述加热反应的条件包括150℃加热12小时。
22、进一步优选地，充分加热反应结束后，还经过固液分离、洗涤和干燥。
23、具体的，所述溶剂热法包括以下步骤：
24、将100mg wcl6·6h2o加入20ml乙醇中形成透明淡黄色溶液，然后与10ml含(6mg/ml～36mg/ml)氯化钯(pdcl2·6h2o)的乙醇溶液混合，搅拌10min～20min，得到均匀的浓褐色溶液；再加入(9mg～30mg)碳纳米管，搅拌8min～12min；待碳纳米管分散均匀后，将全部溶液转入高压反应釜中，140℃～160℃加热10小时～15小时；反应结束后，将全部溶液转入离心机，在7800rpm～8200rpm的转速下离心10min～20min，收集所得沉淀物；用乙醇将沉淀物反复洗涤4次～6次，置于真空干燥箱中，65℃～75℃干燥10h～15h，即得到钯和碳纳米管修饰的三氧化钨。
25、任一所述三氧化钨材料作为共反应促进剂在鲁米诺电化学发光中的应用也应在本专利技术的保护范围之内。
26、优选地，所述鲁米诺电化学发光的共反应剂为水。
27、在传统的鲁米诺电化学发光系统中，通常使用过氧化氢和溶解氧作为共反应物来产生用于电化学发光的活性氧。然而，过氧化氢的自分解，溶解氧在溶液中的有限溶解度和稳定性，不可避免地限制了鲁米诺电化学发光体系的发光效率和稳定性。本专利技术首次将水作为新型的鲁米诺共反应物，将钯和碳修饰的三氧化钨材料作为共反应促进剂，在电化学循环伏安扫描下有效催化水生成活性氧，从而提高了鲁米诺作为发光体的电化学发光性能。该体系即为鲁米诺-水电化学发光体系(鲁米诺-h2o-(pd-wo3-cnt)体系)。
28、任一所述鲁米诺-水电化学发光体系的ecl反应机理如下：
29、h2o → o2 + ros (公式1)；
30、lh- - e- +oh- → l·- + h2o (公式2)；
31、l·- + ros → ap2-* + n2 (公式3)；
32、ap2-* → ap2- + hv (公式4)；
33、在共反应促进剂(pd-wo3-cnt)经析氧反应催化h2o产生ros(公式1)；与此同时，鲁米诺阴离子(lh-)在工作电极表面经电化学氧化反应生成鲁米诺阴离子自由基(l·-)(公式2)；然后，ros与电极表面氧化形成的l·-反应形成3-氨基邻苯二甲酸盐阴离子(ap2-*)，即鲁米诺的激发态(公式3)；最后，鲁米诺的激发态经驰豫返回基态，并产生光信号，完成ecl反应(公式4)。
34、本专利技术所构建的本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种钯和碳修饰的三氧化钨材料，其特征在于，由氯化钨、氯化钯和碳纳米材料经过溶剂热法合成得到；所述氯化钨、氯化钯和碳纳米材料的质量比为100：(5～40)：(5～35)。
2.权利要求1所述三氧化钨材料作为共反应促进剂在鲁米诺电化学发光中的应用。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述鲁米诺电化学发光的共反应剂为水。
4.权利要求1所述三氧化钨材料作为鲁米诺电化学发光体系的共反应促进剂在检测抗氧化物质中的应用。
5.一种用于检测抗氧化物质的鲁米诺电化学发光系统，其特征在于，包括三电极系统、鲁米诺和电解液；
6.根据权利要求5所述的鲁米诺电化学发光系统，其特征在于，所述共反应促进剂的工作浓度为4mg/mL～6mg/mL。
7.根据权利要求5所述的鲁米诺电化学发光系统，其特征在于，所述鲁米诺的工作浓度为1μM～20μM。
8.权利要求5～7任一项所述鲁米诺电化学发光系统在检测抗氧化物质中的应用。
9.一种检测抗氧化物质含量的方法，其特征在于，使用权利要求5～7任一项所述鲁米诺电化
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，检测所述发光强度的条件包括：循环伏安扫描的电压范围为(0V～1V)～(1V～2V)；扫描速率为30mV/s～70mV/s。
...【技术特征摘要】
1.一种钯和碳修饰的三氧化钨材料，其特征在于，由氯化钨、氯化钯和碳纳米材料经过溶剂热法合成得到；所述氯化钨、氯化钯和碳纳米材料的质量比为100：(5～40)：(5～35)。
2.权利要求1所述三氧化钨材料作为共反应促进剂在鲁米诺电化学发光中的应用。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述鲁米诺电化学发光的共反应剂为水。
4.权利要求1所述三氧化钨材料作为鲁米诺电化学发光体系的共反应促进剂在检测抗氧化物质中的应用。
5.一种用于检测抗氧化物质的鲁米诺电化学发光系统，其特征在于，包括三电极系统、鲁米诺和电解液；
6.根据权利要求5所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员：李迎春，李江伟，杨娇，吴庆金，刘育坚，
申请(专利权)人：哈深迪广东生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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