【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及驱蚊用途的二氧化硅气凝胶微球及其制备方法。
技术介绍
1、蚊子叮咬会传播疟疾、登革热、乙脑、基孔肯雅热等疾病，是对人类健康威胁最大的害虫，根据世卫组织(who)统计，每年约有72.5万人因蚊虫叮咬而死亡。因此，蚊子叮咬的防治十分重要。目前，驱蚊剂是目前应用最广泛，减少蚊子叮咬最直接的办法。但当前广泛使用的驱蚊剂如n,n-二乙基间甲苯甲酰胺、n,n-二乙基-3-甲基苯甲酰胺、待乙妥等化学物质，与人体直接接触可能会刺激皮肤，或引起消化道不适等症状。另一方面，驱蚊剂直接使用，挥发性较强，还可能会导致效果变差，驱蚊时效短。
2、通过特殊的封装工艺，如微胶囊封装、多孔材料包裹等工艺，可以有效避免驱蚊剂和人体的直接接触，提升驱蚊剂的使用安全性。而且封装之后的驱蚊剂可以形成固体粒子，方便加工，制备成形态多样的产品，如驱蚊喷雾、驱蚊手环、驱蚊织物等。
3、传统的封装技术多采用有机聚合物作为封装材料，如专利cn115943968公开了使用明胶、阿拉伯树胶等物质对驱蚊剂进行封装，专利cn115633682公开了使用壳聚糖对驱蚊剂进行封装的技术。但是，采用这样的有机聚合物封装驱蚊剂机械性能差，热稳定性不高，相关的微胶囊在进一步应用时会受限。
4、相较于有机聚合物，二氧化硅机械性能、热稳定性、溶剂耐受性能等都更好，且生物安全性高。但是利用二氧化硅微球来封装驱蚊剂，尤其是应用高孔隙率的二氧化硅气凝胶微球来包裹驱蚊剂的技术还没有报道。
技术实现思路
1、为了克
2、本专利技术提供下述技术方案：
3、[1]、驱蚊用二氧化硅气凝胶微球，该气凝胶微球包含二氧化硅骨架以及填充在所述二氧化硅骨架中的驱蚊剂，所述二氧化硅骨架任选被有机基团改性,
4、所述气凝胶微球的尺寸为0.5～100μm，
5、所述二氧化硅骨架具有：含有尺寸为1～800nm的孔的多孔内层以及含有尺寸为0.5～50nm的孔的致密外层。
6、[2]、根据[1]记载的驱蚊用二氧化硅气凝胶微球，其中，所述气凝胶微球中，按质量比计，二氧化硅的含量为5～99％，驱蚊剂的含量为1～95％。
7、[3]、根据[1]记载的驱蚊用二氧化硅气凝胶微球，其中，所述有机基团为选自烷基、乙烯基烷基、环氧基烷基、苯乙烯基烷基、(甲基)丙烯酰氧基烷基、氨基烷基、脲烷基、氯丙基烷基、卤代烷基、异氰酸酯基烷基或羟烷基中的至少一种非水解性基团。
8、[4]、[1]～[3]的任一项所述的驱蚊用二氧化硅气凝胶微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
9、预聚步骤：将硅烷、含羟基的亲水化合物、有机溶剂、水充分混合，加入催化剂，加热反应完全后，除去溶剂得到聚烷氧基硅氧烷预聚体；
10、聚合步骤：将所述预聚步骤得到的聚烷氧基硅氧烷预聚体、驱蚊剂、水充分混合，得到白色乳状液，加入碱将ph调节到7～12后继续反应，得到包裹有驱蚊剂的二氧化硅气凝胶微球的分散液。
11、[5]、根据[4]记载的驱蚊用二氧化硅气凝胶微球的制备方法，其还包括下述的分离洗涤步骤和/或干燥步骤：
12、分离洗涤步骤：从所述聚合步骤得到的包裹有驱蚊剂的二氧化硅气凝胶微球的分散液中分离出所述包裹有驱蚊剂的二氧化硅气凝胶微球后，用水洗涤直至分散液呈中性，所述分离为离心分离、过滤、超滤或者透析；
13、干燥步骤：干燥得到包裹有驱蚊剂的二氧化硅气凝胶微球的粉末。
14、[6]、根据[4]记载的驱蚊用二氧化硅气凝胶微球的制备方法，其中，所述预聚步骤中使用的所述硅烷为具有如下化学式的单体，或者为二氧化硅含量为60％以下的聚硅氧烷前驱体；
15、r1n-si-(or2)(4-n)
16、其中，r1是选自无取代烷基、乙烯基烷基、环氧基烷基、苯乙烯基烷基、(甲基)丙烯酰氧基烷基、氨基烷基、脲烷基、氯丙基烷基、卤代烷基、异氰酸酯基烷基或羟烷基中的至少一种非水解性基团，r2为碳原子数为1～6的烷基；n为0、1或者2；各r2彼此相同或不同；当n为2时，各r1彼此相同或不同。
17、[7]、根据[4]记载的驱蚊用二氧化硅气凝胶微球的制备方法，其中，所述预聚步骤中的所述有机溶剂为选自甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、乙二醇、乙二醇丁醚、丙二醇、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丁醚、丙酮、丁酮中的至少一种，所述有机溶剂与所述硅烷的重量比为(0.1～10)：1；
18、所述预聚步骤中催化剂为选自盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、酸性阳离子交换树脂、三氯化铝、三氟化硼、烷氧基钛中的至少一种；
19、所述催化剂的摩尔浓度为0.01～10mol/l，所述催化剂与所述硅烷的重量比为(0.001～0.2)：1。
20、[8]、根据[4]记载的驱蚊用二氧化硅气凝胶微球的制备方法，其中，所述预聚步骤中，所述加热反应的温度为30～100℃，反应时间为1～24小时，所述蒸馏为选自常压蒸馏、减压蒸馏、薄膜蒸发或旋转蒸发中的一种或它们的组合。
21、[9]、根据[4]记载的驱蚊用二氧化硅气凝胶微球的制备方法，其中，所述聚合步骤中的所述驱蚊剂为选自n,n-二乙基间甲苯甲酰胺、羟乙基哌啶羧酸异丁酯、丁基乙酰氨基丙酸乙酯、植物精油类驱蚊剂、拟除虫菊酯中的至少一种。
22、[10]、[1]～[3]的任一项记载的驱蚊用二氧化硅气凝胶微球用于制备驱蚊液、驱蚊喷雾、驱蚊手环或驱蚊织物的用途。
23、专利技术效果
24、本专利技术提供的二氧化硅气凝胶微球利用致密外层和多孔内层的二氧化硅骨架，将驱蚊剂填充于多孔内层的孔隙内，并利用致密外层包裹驱蚊剂，能够对驱蚊剂形成缓释。另外，本专利技术提供的二氧化硅气凝胶微球尺寸为亚微米到微米级，区别于传统的块状气凝胶，无需粉碎，使用方便，和其他材料复合时也可以不影响材料的基础性能。本专利技术提供的二氧化硅气凝胶微球能够被用于制备驱蚊液、驱蚊喷雾、驱蚊手环或驱蚊织物等的用途中。
25、本专利技术提供的驱蚊用二氧化硅气凝胶微球的制备方法无需添加表面活性剂或稳定剂，使用两亲性的聚烷氧基硅氧烷预聚体即可在水中稳定驱蚊剂形成稳定乳液，副产物少，制备效率高。并且，本专利技术提供的驱蚊用二氧化硅气凝胶微球的制备方法无需使用超临界干燥工艺，工艺流程简单，成本低，效率高。
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1.驱蚊用二氧化硅气凝胶微球，其特征在于，该气凝胶微球包含二氧化硅骨架以及填充在所述二氧化硅骨架中的驱蚊剂，所述二氧化硅骨架任选被有机基团改性，
2.根据权利要求1所述的驱蚊用二氧化硅气凝胶微球，其中，所述气凝胶微球中，按质量比计，二氧化硅的含量为5～99％，驱蚊剂的含量为1～95％。
3.根据权利要求1所述的驱蚊用二氧化硅气凝胶微球，其中，所述有机基团为选自烷基、乙烯基烷基、环氧基烷基、苯乙烯基烷基、(甲基)丙烯酰氧基烷基、氨基烷基、脲烷基、氯丙基烷基、卤代烷基、异氰酸酯基烷基或羟烷基中的至少一种非水解性基团。
4.权利要求1～3的任一项所述的驱蚊用二氧化硅气凝胶微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
5.根据权利要求4所述的驱蚊用二氧化硅气凝胶微球的制备方法，其还包括下述的分离洗涤步骤和/或干燥步骤：
6.根据权利要求4所述的驱蚊用二氧化硅气凝胶微球的制备方法，其中，所述预聚步骤中使用的所述硅烷为具有如下化学式的单体，或者为二氧化硅含量为60％以下的聚硅氧烷前驱体；
7.根据权利要求4所述的驱蚊用二氧
8.根据权利要求4所述的驱蚊用二氧化硅气凝胶微球的制备方法，其中，所述预聚步骤中，所述加热反应的温度为30～100℃，反应时间为1～24小时，所述蒸馏为选自常压蒸馏、减压蒸馏、薄膜蒸发或旋转蒸发中的一种或它们的组合。
9.根据权利要求4所述的驱蚊用二氧化硅气凝胶微球的制备方法，其中，所述聚合步骤中的所述驱蚊剂为选自N,N-二乙基间甲苯甲酰胺、羟乙基哌啶羧酸异丁酯、丁基乙酰氨基丙酸乙酯、植物精油类驱蚊剂、拟除虫菊酯中的至少一种。
10.权利要求1～3的任一项所述的驱蚊用二氧化硅气凝胶微球用于制备驱蚊液、驱蚊喷雾、驱蚊手环或驱蚊织物的用途。
...【技术特征摘要】
1.驱蚊用二氧化硅气凝胶微球，其特征在于，该气凝胶微球包含二氧化硅骨架以及填充在所述二氧化硅骨架中的驱蚊剂，所述二氧化硅骨架任选被有机基团改性，
2.根据权利要求1所述的驱蚊用二氧化硅气凝胶微球，其中，所述气凝胶微球中，按质量比计，二氧化硅的含量为5～99％，驱蚊剂的含量为1～95％。
3.根据权利要求1所述的驱蚊用二氧化硅气凝胶微球，其中，所述有机基团为选自烷基、乙烯基烷基、环氧基烷基、苯乙烯基烷基、(甲基)丙烯酰氧基烷基、氨基烷基、脲烷基、氯丙基烷基、卤代烷基、异氰酸酯基烷基或羟烷基中的至少一种非水解性基团。
4.权利要求1～3的任一项所述的驱蚊用二氧化硅气凝胶微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
5.根据权利要求4所述的驱蚊用二氧化硅气凝胶微球的制备方法，其还包括下述的分离洗涤步骤和/或干燥步骤：
6.根据权利要求4所述的驱蚊用二氧化硅气凝胶微球的制备方法，其中，所述预聚步骤中使用的所述硅烷为具有如下化学式的单体，或者为...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵永亮，郑正，
申请(专利权)人：上海特栎材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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