【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于饮用水净化及废水污染治理领域，具体涉及一种蛋白诱导的聚酰胺纳滤膜的制备方法。
技术介绍
1、相较于其他技术，膜分离技术是一种相对节能的水处理技术。目前市场上的膜元件大致可以分为微滤膜(mf)、超滤膜(uf)、纳滤膜(nf)以及反渗透膜(ro)，其中纳滤膜是广泛用于深度水处理、硬水软化、苦咸水处理等领域的重要材料，它能去除水中特定的有机物、色素与盐，是一种孔径介于多孔超滤膜和致密反渗透膜之间的分离膜。凭借其较低的运行压力、较高的水通量、可以有效截留水体中的溶解性有机物和硬度等优势，被广泛应用饮用水净化及废水污染治理领域。其中，以多孔基膜为基底制备的聚酰胺复合膜是当前使用最广的纳滤膜。界面聚合法是目前应用最为广泛的聚酰胺膜制备技术，具有孔隙尺寸和分子筛选性可控、操作简便以及可定制化等特点。
2、然而，界面聚合法存在一些问题，导致其难以实现孔径精确调控与聚酰胺膜形成的控制，聚酰胺分离层的物理结构和化学性质决定着复合膜的分离性能，通过调控界面聚合过程来优化聚酰胺层的理化性质可提高复合膜的分离性能。因此如何调控形成聚酰胺层的界面聚合过程是当前的研究重点。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是要解决现有方法难以实现孔径精确调控与聚酰胺膜形成的控制，无法制备高水通量的聚酰胺复合纳滤膜的问题，而提供一种蛋白诱导的聚酰胺纳滤膜的制备方法。
2、本专利技术使用蛋白调控界面聚合过程，以实现界面聚合的精确调控，制备保证高分离率的同时能够实现高水通量的聚酰胺复合纳滤膜，
3、一种蛋白诱导的聚酰胺纳滤膜的制备方法，是按以下步骤完成的：
4、一、超滤膜的预处理：
5、使用去离子水对超滤膜进行多次冲洗，再将超滤膜浸泡在无水乙醇中一段时间，使用前将超滤膜从无水乙醇中取出，再使用去离子水将超滤膜表面的无水乙醇冲洗干净，得到预处理后的超滤膜；
6、二、配置水相溶液：
7、将蛋白质溶于一定ph值的缓冲液中，然后在3℃～4℃的冰箱中下静置一段时间，再加入哌嗪，得到含有蛋白质和哌嗪的水相溶液；
8、三、配置有机相溶液：
9、将均苯三甲酰氯溶于有机溶剂中，搅拌均匀后静置一段时间，得到用于界面聚合的有机相溶液；
10、四、固定超滤膜：
11、将预处理后的超滤膜裁剪成与玻璃板相同的尺寸，然后将预处理后的超滤膜放到玻璃板上，避免气泡的产生，再将硅胶垫和聚四氟乙烯框架依次置于玻璃板边缘，并使用燕尾夹固定；
12、五、膜孔中富集水相溶液：
13、将一定体积的含有蛋白质和哌嗪的水相溶液倒在预处理后的超滤膜上，静置一定时间，再倒掉含有蛋白质和哌嗪的水相溶液，使用n2吹扫枪除去表面肉眼可见的过剩水相溶液，得到富集水相溶液的超滤膜；
14、六、界面聚合：
15、将富集水相溶液的超滤膜平放静置一段时间，然后将一定体积的用于界面聚合的有机相溶液倒在富集水相溶液的超滤膜上，室温下交联一段时间后再倒掉有机相溶液，再使用有机溶剂洗掉未反应的有机相溶液，最后放入烘箱中热交联一段时间，得到一种蛋白诱导的聚酰胺纳滤膜。
16、本专利技术的原理：
17、1、使用界面聚合制备聚酰胺膜时存在反应速度较快，难以从动力学层面控制界面聚合过程的问题，目前有大量针对聚酰胺层调控的研究，比如制备氢氧化镉纳米线牺牲层、制备亲水性中间夹层等方法；而本专利技术采用在水相中加入蛋白质的方式来调控界面聚合过程，该调控原理基于蛋白质与水相中的哌嗪会通过氢键的作用吸引，起到减缓哌嗪释放的作用，形成更薄、无缺陷的聚酰胺膜，以提升水通量和截盐率；
18、2、本专利技术证明了蛋白质自身也会与有机相中的均苯三甲酰氯(tmc)发生缩聚反应成膜，因此在水相中的蛋白质自身成膜，由于蛋白质与tmc反应形成的孔隙较大，因此与哌嗪(pip)和tmc反应形成的致密的孔形成多级孔结构，进而形成具有特殊结构和功能的纳滤膜；
19、3、本专利技术制备的膜结构具有明显的条纹状图灵结构和特殊的咖啡环结构，大大增加了膜的比表面积，两种特殊结构为膜提供了额外过水通道，在保证膜截盐率的同时大大提高了膜的水通量。
20、本专利技术的有效果：
21、1、本专利技术所使用的方法可以在不改变现有界面聚合流程的基础上实现，应用性强，能够在保证高截盐率的同时将水通量由15.46l m-2h-1bar-1提升至32.13l m-2h-1bar-1；
22、2、本专利技术制备的膜与常规界面聚合形成的膜相比，聚酰胺层具有条纹状图灵结构和咖啡环状结构，而常规界面聚合制备的纳滤膜形貌为典型的结节状结构，两种特殊的形貌大大增加了聚酰胺层的比表面积，为膜提供了额外的水通道，从而大大提升了膜的水通量；
23、3、本专利技术制备的蛋白诱导的聚酰胺纳滤膜，形成的聚酰胺层缺陷减少，厚度减小，粗糙度明显增加；
24、4、本专利技术所制备的蛋白诱导的聚酰胺纳滤膜在保证高截盐率的同时大大提升了纳滤膜的水通量，制备过程具有制备方法简单、易操作、周期短、无需改变现有界面聚合过程的特点，适合大规模的纳滤膜制备。
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1.一种蛋白诱导的聚酰胺纳滤膜的制备方法，其特征在于该制备方法是按以下步骤完成的：
2.根据权利要求1所述的一种蛋白诱导的聚酰胺纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤一中使用去离子水对超滤膜冲洗3次～5次，再将超滤膜浸泡在无水乙醇中24h以上。
3.根据权利要求1所述的一种蛋白诱导的聚酰胺纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤一中超滤膜为聚醚砜膜、聚四氟乙烯膜、聚偏二氟乙烯膜、聚偏氟乙烯膜或醋酸纤维素膜。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种蛋白诱导的聚酰胺纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述的蛋白质为溶菌酶、牛血清蛋白、β-乳球蛋白和胃蛋白酶中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1、2或3所述的一种蛋白诱导的聚酰胺纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述的缓冲液为HEPES缓冲液或Tris-HCl缓冲液；步骤二中所述的缓冲液的浓度为10mmol/L，pH值为7.0～8.5；步骤二中所述的静置的时间为8h～12h。
6.根据权利要求1、2或3所述的一种蛋白诱导的聚酰胺纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述的含有蛋白质和哌嗪
7.根据权利要求1、2或3所述的一种蛋白诱导的聚酰胺纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤三中所述的用于界面聚合的有机相溶液中均苯三甲酰氯的质量分数为0.05wt％～0.2wt％；步骤三中所述的有机溶剂为正己烷或ISOPAR-G；步骤三中所述的静置的时间为1h～2h。
8.根据权利要求1、2或3所述的一种蛋白诱导的聚酰胺纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤四中所述的玻璃板的尺寸为14cm×10cm；步骤五中将20mL含有蛋白质和哌嗪的水相溶液倒在预处理后的超滤膜上；步骤五中所述的静置的时间为10min～20min。
9.根据权利要求1、2或3所述的一种蛋白诱导的聚酰胺纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤六中所述的用于界面聚合的有机相溶液与步骤五中含有蛋白质和哌嗪的水相溶液的体积比为1:1；步骤六中所述的室温下交联的时间为30s～120s。
10.根据权利要求1、2或3所述的一种蛋白诱导的聚酰胺纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤六中将富集水相溶液的超滤膜平放静置30s～120s；步骤六中所述的有机溶剂为正己烷或ISOPAR-G；步骤六中所述的烘箱的温度为60℃～80℃，热交联的时间为10min～20min。
...【技术特征摘要】
1.一种蛋白诱导的聚酰胺纳滤膜的制备方法，其特征在于该制备方法是按以下步骤完成的：
2.根据权利要求1所述的一种蛋白诱导的聚酰胺纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤一中使用去离子水对超滤膜冲洗3次～5次，再将超滤膜浸泡在无水乙醇中24h以上。
3.根据权利要求1所述的一种蛋白诱导的聚酰胺纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤一中超滤膜为聚醚砜膜、聚四氟乙烯膜、聚偏二氟乙烯膜、聚偏氟乙烯膜或醋酸纤维素膜。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种蛋白诱导的聚酰胺纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述的蛋白质为溶菌酶、牛血清蛋白、β-乳球蛋白和胃蛋白酶中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1、2或3所述的一种蛋白诱导的聚酰胺纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述的缓冲液为hepes缓冲液或tris-hcl缓冲液；步骤二中所述的缓冲液的浓度为10mmol/l，ph值为7.0～8.5；步骤二中所述的静置的时间为8h～12h。
6.根据权利要求1、2或3所述的一种蛋白诱导的聚酰胺纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述的含有蛋白质和哌嗪的水相溶液中蛋白质的质量分数为0.05wt％～0.8wt％；步骤二中所述的含有蛋白质和哌嗪的水相溶液中哌...
【专利技术属性】
技术研发人员：王盼盼，张之琳，马军，蔡雅娟，闫佳莹，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：
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