去除铑基体干扰的铑粉中杂质元素准确测定方法技术

本发明专利技术提供了一种去除铑基体干扰的铑粉中杂质元素准确测定方法，属于分析检测领域。本发明专利技术通过称取若干份等量的铑粉样品，将其分别配制成样品溶液，再基于电感耦合等离子体原子发射光谱仪，采用改进的标准加入法分别建立含铑基体的校准曲线和无铑基体的校准曲线，用于分别测定待测样品溶液和待测空白溶液中杂质元素的含量，再通过计算即可得到铑粉中杂质元素的含量。该方法不仅消除了基体中铑对于杂质元素含量测定的干扰，同时也消除了空白溶液中杂质元素测定结果的偏差所带来的系统误差，有效保证了测试结果的准确性，且本方法操作过程简单，节省了测试时间，避免了测试结果重现性差和稳定性差等问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及分析检测的，尤其涉及一种去除铑基体干扰的铑粉中杂质元素准确测定方法。

技术介绍

1、铑属于铂族金属，主要用于催化剂和科学仪器的防腐材料，在电子工业和首饰加工行业中常用作电镀层。目前汽车行业中铑主要用作汽车尾气催化剂，汽车制造业是铑的最大用户，随着燃料电池的不断发展和燃料电池汽车技术的逐步成熟，汽车工业的用铑量进一步增加，而其纯度会直接影响产品的性能。因此，准确测定铑粉中的杂质含量进而计算得出铑粉纯度数据至关重要。

2、目前，常用的铑粉杂质检测方法包括电感耦合等离子体发射光谱法(icp-aes)和辉光放电质谱法(gd-ms)。江丹平等人在《计测技术》2020年第40卷第6期中发表了名为“两种不同方法测定铑粉中杂质元素含量的对比”的文章，对上述两种铑粉杂质检测方法进行了详细说明与对比，体现了icp-aes检测方法的优越性。其中，基于icp-aes对铑粉中杂质元素进行测定时，是根据无铑基体的标准溶液形成工作曲线，再利用该工作曲线测定铑试样溶液中的杂质浓度。但是，由于铑基体会对杂质元素测定产生严重的干扰，进而导致测试结果不准确。因此，有必本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种去除铑基体干扰的铑粉中杂质元素准确测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的去除铑基体干扰的铑粉中杂质元素准确测定方法，其特征在于，所述微波消解处理包括如下步骤：

3.根据权利要求2所述的去除铑基体干扰的铑粉中杂质元素准确测定方法，其特征在于，步骤S1中，每份所述铑粉样品的质量为0.0995～0.1005g；向所述微波消解罐中加入的所述盐酸溶液的密度为1.19g/mL，加入量为9～15mL；所述过氧化氢溶液的体积分数为30％，加入量为3～5mL。

4.根据权利要求2所述的去除铑基体干扰的铑粉中杂质元素准确测定方法，其特征在于...

【技术特征摘要】

1.一种去除铑基体干扰的铑粉中杂质元素准确测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的去除铑基体干扰的铑粉中杂质元素准确测定方法，其特征在于，所述微波消解处理包括如下步骤：

3.根据权利要求2所述的去除铑基体干扰的铑粉中杂质元素准确测定方法，其特征在于，步骤s1中，每份所述铑粉样品的质量为0.0995～0.1005g；向所述微波消解罐中加入的所述盐酸溶液的密度为1.19g/ml，加入量为9～15ml；所述过氧化氢溶液的体积分数为30％，加入量为3～5ml。

4.根据权利要求2所述的去除铑基体干扰的铑粉中杂质元素准确测定方法，其特征在于，所述微波消解处理时，置于消解仪中进行加热的温度为240～260℃，加热的时间为1～2h。

5.根据权利要求1所述的去除铑基体干扰的铑粉中杂质元素准确测定方法，其特征在于，所述加热浓缩处理的温度为180～220℃，所述样品溶液和所述空白溶液均浓缩至0.8～1.2ml。

6.根据权利要求1所述的去除铑基体干扰的...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏广东，芦新根，王菊，洪博，李彦红，
申请(专利权)人：长春黄金研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：