【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及钯锡金属间化合物的制备方法。
技术介绍
1、纳米酶催化剂由于其较高的表面积比、酶活性和良好的生物相容性等优势，可作为天然酶的替代品。其在临床医学、食品安全、环境监测和化学品生产领域，尤其是在生物分析、抗菌、消炎、抗癌等领域的研究，取得了突破性的进展。在生物分析领域，基于纳米酶的比色法、电化学法、酶联免疫法等都被用于提升各类物质(重金属离子、生物标志物、病原体微生物、抗体等)检测的灵敏度与特异性。
2、现有的纳米酶催化剂常由碳基材料、金属和过渡金属化合物组成。一般来说，现有的金属和金属氧化基纳米酶的结构特征可以大致分为单金属、金属合金、金属氧化物、金属核/壳纳米结构和杂化纳米材料。金属和金属氧化物基纳米酶由于其优异的物理化学性质(例如高表面能、优越的光学和光热转换性质)，同时具有低成本、高稳定性和易于储存的特点，对其催化活性和机理的深入研究具有重要的指导意义。
3、单金属纳米酶通常是在自然条件下具有显著化学稳定性的贵金属纳米材料。它们通常具有与多种生物分子配体和抗体容易偶联的位点，显著的表面等离子体共振(spr)特性，以及优越的光学和光热转换特性。但裸单金属纳米颗粒(如ag、pt)存在着活性位点单一，不适用于复杂的催化反应。同时单金属纳米酶在高温下易烧结、易被毒物竞争吸附，以及对抗co2和耐so2性能较差(即在co2或so2存在条件下催化活性显著下降)，且其容易聚集成纳米团簇，导致催化活性降低的问题。最重要的是，大多数裸贵金属纳米酶(金除外)都具有生物毒性，从而限制了其在临床医学中的应用。p>
4、双金属纳米酶催化剂中相邻的双金属原子为分子提供了共吸附位点，通过拉长化学键或调整吸附布局等有利于分子活化。双金属原子间的强相互作用有助于调节电子结构，能够促进中间体的吸附/解吸，同时双金属原子间存在协同作用，这些都有利于实现对于复杂反应的高效催化。双金属纳米酶催化剂在发生催化作用时，产生的co2更少，对co2有更高的耐性。与金属纳米颗粒相比，双金属纳米颗粒的生物活性较低。同时双金属纳米颗粒一般没有遗传毒性，这使得它们使用起来更加安全。然而，由于双金属纳米酶催化剂结构的复杂性，常存在结构的不均匀性，制备形貌的不可控性，且常见的钯锡纳米酶催化剂不溶于水。
技术实现思路
1、本专利技术要解决现有单金属纳米酶材料催化性能及稳定性较差，酶活性单一；解决现有双金属纳米酶材料制备形貌不可控，常见钯锡纳米酶催化剂不溶于水的问题，进而提供一种形貌可控的钯锡金属间化合物的制备方法。
2、一种形貌可控的钯锡金属间化合物的制备方法，它是按以下步骤进行的：
3、一、高温热解法制备钯锡金属间化合物：
4、在磁力搅拌条件下，将油胺、甲胺盐酸盐、乙酰丙酮钯及乙酸锡混合均匀，得到混合溶液a；在真空状态下，将混合溶液a加热至40℃～45℃，并在温度为40℃～45℃的条件下，保温20min～25min，关闭真空装置，通入氮气，在温度为55℃～60℃的条件下，保温30min～35min，形成均匀溶液，向均匀溶液中加入三辛基膦，在温度为200℃～210℃的条件下，保温30min～35min，得到混合溶液b，将混合溶液b加热至300℃～310℃，并在温度为300℃～310℃的条件下，反应25min～30min，反应结束后自然冷却降至室温，离心收集并洗涤，得到钯锡金属间化合物；
5、当甲胺盐酸盐与乙酸锡的质量比为(0～0.25):1时，所述的钯锡金属间化合物为粒径为5nm～10nm的纳米点；
6、当甲胺盐酸盐与乙酸锡的质量比为(0.5～0.75):1时，所述的钯锡金属间化合物为长度为30nm～35nm的纳米短棒；
7、当甲胺盐酸盐与乙酸锡的质量比为(1.25～1.5):1时，所述的钯锡金属间化合物为长度为70nm～75nm的纳米棒；
8、当甲胺盐酸盐与乙酸锡的质量比为(2.5～2.75):1时，所述的钯锡金属间化合物为长度为120nm～125nm的纳米长棒；
9、二、钯锡金属间化合物的表面改性：
10、将钯锡金属间化合物溶解在环己烷中，然后滴加大豆磷脂的氯仿溶液，在真空状态及温度为60℃～65℃的条件下，置于旋转蒸发器中蒸发溶剂，得到大豆磷脂修饰后的钯锡金属间化合物。
11、本专利技术的有益效果是：
12、①、本专利技术制备了一种形貌尺寸可控的钯锡金属间化合物双金属纳米酶催化剂，具有良好的催化性能及稳定性。
13、②、采用高温热解法一步得到材料，乙酰丙酮钯作为钯源，乙酸锡作为锡源，通过控制甲胺盐酸盐的用量，在高温条件下反应生成形貌可控的钯锡金属间化合物。
14、③、表征实验和密度泛函理论计算结果均证实，结构有序的钯锡金属间化合物具有优异的近红外光吸收能力和多种酶催化活性(如过氧化氢酶、过氧化物酶和类氧化物酶活性)。通过对比试验发现比表面积更高的纳米棒具有更优异的性能。因此，形貌可控的钯锡金属间化合物有望应用于纳米生物医学研究领域。
15、④、钯锡金属间化合物中锡离子具有较高的x射线衰减系数，可作为计算机断层扫描成像造影剂、用于疾病诊断和实时监测治疗过程。
16、因此，本专利技术所涉及的一种形貌可控的钯锡金属间化合物形貌可控、稳定性和催化性能良好，兼具良好的光热及光学性能。
17、说明书附图
18、图1为实施例一制备大豆磷脂修饰后的钯锡金属间化合物的合成过程图；
19、图2为实施例一步骤一制备的pd2sn nds和pd2snnrs在不同放大倍数下的tem图像和元素映射图像；
20、图3为实施例一步骤一制备的pd2sn snrs和pd2sn lnrs在不同放大倍数下的tem图像和元素映射图像；
21、图4为实施例一步骤一制备的pd2snnrs和pd2sn nds的高分辨率透射电镜图像和晶格间距测量；
22、图5为实施例一步骤一制备的pd2snnrs的eds测量光谱；
23、图6为实施例一步骤一制备的pd2sn nds、pd2sn snrs、pd2sn nrs和pd2sn lnrs的pxrd图像，a为pd2sn nrs和pd2sn nds，b为a的局部放大图，c为pd2sn lnrs和pd2sn snrs；
24、图7为实施例一步骤一制备的pd2snnrs和pd2snnds的xps测量光谱；
25、图8为实施例一步骤一制备的pd2snnrs和pd2snnds的pd 3d和sn 3d能级的高分辨率xps测量光谱；
26、图9为pd2sn-spnrs水溶液的光热稳定性测试图，a为光热转换效率，b为冷热循环温度的变化；
27、图10为实施例一制备的大豆磷脂修饰后的钯锡金属间化合物的质量消光系数的拟合曲线，1为pd2sn-spnrs，2为pd2sn-spnds；
28、图11为实施例一步骤一制备的pd2sn nrs及步骤二制备的pd本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种形貌可控的钯锡金属间化合物的制备方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：
2.根据权利要求1所述的一种形貌可控的钯锡金属间化合物的制备方法，其特征在于步骤一中所述的油胺与乙酸锡的质量比为(0.30～0.35):1；步骤一中所述的乙酰丙酮钯与乙酸锡的质量比为(1.70～1.75):1。
3.根据权利要求1所述的一种形貌可控的钯锡金属间化合物的制备方法，其特征在于步骤一中所述的三辛基膦与乙酸锡的质量比为(0.30～0.35):1。
4.根据权利要求1所述的一种形貌可控的钯锡金属间化合物的制备方法，其特征在于步骤一中在转速为500rpm～600rpm的条件下，将油胺、甲胺盐酸盐、乙酰丙酮钯及乙酸锡混合5min～10min，得到混合溶液A。
5.根据权利要求1所述的一种形貌可控的钯锡金属间化合物的制备方法，其特征在于步骤一中以升温速度为2℃/min～3℃/min，将混合溶液A加热至40℃～45℃。
6.根据权利要求1所述的一种形貌可控的钯锡金属间化合物的制备方法，其特征在于步骤一中以升温速度为2℃/min～3℃/min，将
7.根据权利要求1所述的一种形貌可控的钯锡金属间化合物的制备方法，其特征在于步骤一中所述的洗涤为用乙醇和氯仿交替洗涤。
8.根据权利要求1所述的一种形貌可控的钯锡金属间化合物的制备方法，其特征在于步骤二中所述的环己烷与钯锡金属间化合物的质量比为(790～795):1。
9.根据权利要求1所述的一种形貌可控的钯锡金属间化合物的制备方法，其特征在于步骤二中所述的大豆磷脂的氯仿溶液中大豆磷脂与钯锡金属间化合物的质量比为(6.0～6.5):1。
10.根据权利要求1所述的一种形貌可控的钯锡金属间化合物的制备方法，其特征在于步骤二中所述的大豆磷脂的氯仿溶液中大豆磷脂的浓度为1mg/mL～1.5mg/mL。
...【技术特征摘要】
1.一种形貌可控的钯锡金属间化合物的制备方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：
2.根据权利要求1所述的一种形貌可控的钯锡金属间化合物的制备方法，其特征在于步骤一中所述的油胺与乙酸锡的质量比为(0.30～0.35):1；步骤一中所述的乙酰丙酮钯与乙酸锡的质量比为(1.70～1.75):1。
3.根据权利要求1所述的一种形貌可控的钯锡金属间化合物的制备方法，其特征在于步骤一中所述的三辛基膦与乙酸锡的质量比为(0.30～0.35):1。
4.根据权利要求1所述的一种形貌可控的钯锡金属间化合物的制备方法，其特征在于步骤一中在转速为500rpm～600rpm的条件下，将油胺、甲胺盐酸盐、乙酰丙酮钯及乙酸锡混合5min～10min，得到混合溶液a。
5.根据权利要求1所述的一种形貌可控的钯锡金属间化合物的制备方法，其特征在于步骤一中以升温速度为2℃/min～3℃/min，将混合溶液a加热至40...
【专利技术属性】
技术研发人员：李佳林，冯莉莉，杨飘萍，朱彦霖，赵若茜，桑佳煦，和冠廷，
申请(专利权)人：哈尔滨工程大学，
类型：发明
国别省市：
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