【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于催化剂，具体涉及一种her光催化剂的制备方法。
技术介绍
1、h2是一种绿色且可持续的新型清洁能源。光催化her过程可直接将太阳能转化为h2，是解决能源危机的一种有有效策略。迄今为止，铂(pt)、钯(pd)、铑(ru)等贵金属对her表现出良好的催化活性。然而，贵金属资源稀缺、成本高昂，严重阻碍了氢能的推广与开发。基于此，研究者在过去的十年里对非贵金属的光催化her过程进行了大量的研究，其中过渡金属化合物和杂原子掺杂氮化碳的复合型催化剂，因杂原子掺杂与异质结构建两者间有效的协同催化作用，被认为是一类极具应用潜力的光催化材料。一方面，杂原子掺杂可氮化碳拓宽光吸收范围，亦能改变氮化碳表面电子性质，利于光催化her过程中的载流子迁移；另一方面，过渡金属化合物与氮化碳强耦合界面的构建界，有助于光生载流子的分离与传输。
2、基于此，诸多杂原子掺杂和异质结构建协同促进氮化碳光催化her性能的研究相继被报道。例如，专利cn110227533a公开了一种煅烧法合成氧掺杂石墨相氮化碳光催化剂的方法，所述石墨相氮化碳存在氰基结构缺陷，具有可见光催化活性高、成本低和掺杂易于调控等优点；专利cn109908942a公开了一种煅烧法制备钨掺杂氮化碳光催化剂的方法，并证实钨掺杂可显著提高氮化碳载流子分离效率和光催化活性；专利cn116371441a公开了一种惰性气氛下煅烧三聚硫氰酸和三聚氰胺制备硫掺杂氮化碳的方法，结果表明硫掺杂既能有效改善氮化碳光吸收能力，又能显著提升其光催化循环稳定性；专利cn117380195a公开了一种钴酸
3、另外，使用有毒原料导致的环境污染问题是现有合成过渡金属化合物/杂原子掺杂氮化碳复合型催化剂方法中普遍存在的问题。而且大部分报道的合成路径通常涉及复杂的步骤及苛刻的条件，不能满足实际应用需求。
4、因此，开发一种简便快速、环境友好、具有工业化应用前景的v2c mxene纳米片/硫掺杂氮化碳复合her光催化剂的制备方法，对于氢能的开发与利用仍然是一个巨大的挑战。
技术实现思路
1、本专利技术目的在于提供一种简便快捷且可以宏量制备v2c纳米片/硫掺杂氮化碳复合her光催化剂的方法，本专利技术合成设备简单、条件宽松、原料易得、成本低廉且环境友好，克服了现有合成her光催化剂繁琐的步骤，尤其解决了合成过程中固液分离的麻烦，且制得的v2c纳米片/硫掺杂氮化碳复合her光催化剂拥有优异的光解水制氢性能。
2、为达到上述目的，采用技术方案如下：
3、v2c纳米片/硫掺杂氮化碳复合her光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
4、(1)将三聚氰胺置于马弗炉中，在空气氛围中热解处理得到氮化碳；
5、(2)将所得氮化碳、v2c mxene纳米片、硫粉混合，使用球磨法干磨，得到含碳、氮、硫和钒的前驱体；
6、(3)将所得前驱体在保护氛围中热处理得到v2c mxene纳米片/硫掺杂氮化碳复合her光催化剂。
7、按上述方案，步骤1中热解温度为520℃，热解时间为4h。
8、按上述方案，步骤2所述的v2c mxene纳米片直径介于100～1000nm之间。
9、按上述方案，步骤2所述的硫粉为化学纯的升华硫。
10、按上述方案，步骤2中氮化碳、硫粉的质量比为1:(2～10)；v2c mxene纳米片在前驱体中质量百分比含量为0.01-1％。
11、按上述方案，步骤2中球磨转速为300～1700rpm，球磨时间为1～120min。
12、按上述方案，步骤3所述保护氛围为氮气。
13、按上述方案，步骤3以2～10℃/min的升温速率升温到300～850℃保温2～4h后冷却；维持氮气流速为50～120ml/min。
14、按上述方案，步骤3优化的热处理温度为500～650℃，热处理时间为2.5～3.5h。
15、按上述方案，步骤3所得v2c mxene纳米片/硫掺杂氮化碳复合her光催化剂包括c、n、s和v元素；其中各元素质量百分比：c为30～50％、n为40～60％、s为0.1～3％、v为0.1～3％。
16、相对于现有技术，本专利技术有益效果如下：
17、(1)采用廉价、无毒的原料制备材料，成本低、无污染，且三聚氰胺可同时提供c及n源，提高原料利用效率。
18、(2)本专利技术公开的宏量制备v2c纳米片/硫掺杂氮化碳复合her光催化剂的方法，过程稳定、易控，使用常规的球磨设备在温和的环境下即可实现前驱体的合成，不需要高温、高压等苛刻条件。
19、(3)本专利技术利用球磨法可以大批量生产含碳、氮、硫和钒的前驱体，且不需要去掉未反应的原料。所得前驱体直接经热处理即可得到v2c纳米片/硫掺杂氮化碳复合her光催化剂，解决了光催化剂合成过程中诸如过滤、离心、沉降、冷冻干燥等固液分离的麻烦，具有工艺简单、便于规模化生产等特点，有很好的工业化应用前景。
20、(4)本专利技术v2c纳米片/硫掺杂氮化碳复合her光催化剂的制备方法中v2c mxene纳米片在前驱体热处理过程中原位复合在氮化碳骨架上。因此v2c mxene纳米片在催化过程中不易脱落，确保了催化剂的稳定性。
21、(5)本专利技术所述的v2c纳米片/硫掺杂氮化碳复合her光催化剂具有优异的催化活性，其在90ml水与10ml牺牲剂的介质中光催化效率是硫掺杂氮化碳(氮化碳与硫粉质量比1:7)的8倍。
22、(6)本专利技术所述的v2c纳米片/硫掺杂氮化碳复合her光催化剂稳定性强，经持续24h的光催化反应后，仍能维持初始制氢效率的91.2％。
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1.V2C纳米片/硫掺杂氮化碳复合HER光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
2.如权利要求1所述V2C纳米片/硫掺杂氮化碳复合HER光催化剂的制备方法，其特征在于步骤1中热解温度为520℃，热解时间为4h。
3.如权利要求1所述V2C纳米片/硫掺杂氮化碳复合HER光催化剂的制备方法，其特征在于步骤2所述的V2C MXene纳米片直径介于100～1000nm之间。
4.如权利要求1所述V2C纳米片/硫掺杂氮化碳复合HER光催化剂的制备方法，其特征在于步骤2所述的硫粉为化学纯的升华硫。
5.如权利要求1所述V2C纳米片/硫掺杂氮化碳复合HER光催化剂的制备方法，其特征在于步骤2中氮化碳、硫粉的质量比为1:(2～10)；V2C MXene纳米片在前驱体中质量百分比含量为0.01-1％。
6.如权利要求1所述V2C纳米片/硫掺杂氮化碳复合HER光催化剂的制备方法，其特征在于步骤2中球磨转速为300～1700rpm，球磨时间为1～120min。
7.如权利要求1所述V2C纳米片/硫掺杂氮化碳复合HER光催化剂
8.如权利要求1所述V2C纳米片/硫掺杂氮化碳复合HER光催化剂的制备方法，其特征在于步骤3以2～10℃/min的升温速率升温到300～850℃保温2～4h后冷却；维持氮气流速为50～120mL/min。
9.如权利要求8所述V2C纳米片/硫掺杂氮化碳复合HER光催化剂的制备方法，其特征在于步骤3热处理温度为500～650℃，热处理时间为2.5～3.5h。
10.如权利要求1所述V2C纳米片/硫掺杂氮化碳复合HER光催化剂的制备方法，其特征在于步骤3所得V2C MXene纳米片/硫掺杂氮化碳复合HER光催化剂包括C、N、S和V元素；其中各元素质量百分比：C为30～50％、N为40～60％、S为0.1～3％、V为0.1～3％。
...【技术特征摘要】
1.v2c纳米片/硫掺杂氮化碳复合her光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
2.如权利要求1所述v2c纳米片/硫掺杂氮化碳复合her光催化剂的制备方法，其特征在于步骤1中热解温度为520℃，热解时间为4h。
3.如权利要求1所述v2c纳米片/硫掺杂氮化碳复合her光催化剂的制备方法，其特征在于步骤2所述的v2c mxene纳米片直径介于100～1000nm之间。
4.如权利要求1所述v2c纳米片/硫掺杂氮化碳复合her光催化剂的制备方法，其特征在于步骤2所述的硫粉为化学纯的升华硫。
5.如权利要求1所述v2c纳米片/硫掺杂氮化碳复合her光催化剂的制备方法，其特征在于步骤2中氮化碳、硫粉的质量比为1:(2～10)；v2c mxene纳米片在前驱体中质量百分比含量为0.01-1％。
6.如权利要求1所述v2c纳米片/硫掺杂氮化碳复合her光催化剂的制备方法，其特征在于步骤2中球...
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