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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于贵金属粉体材料的制备,具体涉及一种高球形化及可控光滑度银粉的制备方法。
技术介绍
1、随着科技的不断进步和应用领域的不断拓展,银粉在电子、光电、新能源等领域的应用将会越来越广泛。例如,在电子领域,银粉可以用于制造电子元器件、导电膜等;在光电领域,银粉可以用于制造太阳能电池板、led灯等;在新能源领域,银粉可以用于制造锂电池、燃料电池等。这些应用领域的不断扩大将为银粉行业带来巨大的市场需求。
2、银粉的制备大体上可以分为物理方法和化学方法。物理方法有粉碎法、蒸发凝聚法、雾化法等,物理法可以制备出粒径极小的银粉,纯度高、粒径分布集中,但其设备结构复杂,造价昂贵,操作不变,对条件要求苛刻,使用范围窄,银粉的收集也比较困难。化学方法中常用的有热分解法、气相反应法、微乳液法、液相化学还原法、超声电化学法、辐射化学还原法、光还原法等。在制备银粉的诸多方法中,应用最广的是液相化学还原法,用此方法制备的银粉成本较低、制粉过程比较简单,且容易灵活控制银粉的形貌及粒径。
3、为制备粒径可控球形银粉,中国专利cn117921020 a公开了一种粒径可控球形银粉及制备方法,该方法将硝酸银溶液加入提前溶解后的分散液底液中,结束后再加入还原液,待造核完成后,再将硝酸银溶液、还原液及分散液加入到上述溶液中,反应结束后得到所需银粉。该方法属于间歇法制备,过程相对繁琐,不适合工厂大规模连续生产。
4、为制备类球形银粉,中国专利cn 116809945a公开了一种类球形银粉及其制备方法,该方法分别配制硝酸银溶液、还
技术实现思路
1、为克服现有技术中制备的银粉表面不光滑平整的问题,本专利技术的目的是提供一种高球形化及可控光滑度银粉的制备方法,该方法制备的银粉不需要进行破碎整形处理,分散性极好,省时省力,为银粉的制备提供了新的思路。银粉的制备方法简单,生产成本低,易于批量化生产。
2、针对上述目的,本专利技术采用的技术方案如下:
3、一种高球形化及可控光滑度银粉的制备方法,包括以下步骤:
4、将碱性溶液与含有表面改性剂的硝酸银溶液在120~140℃下保温4~6h,生成中间体溶液;
5、将中间体溶液反复滤洗至滤液电导率小于等于设定值,然后与还原剂进行还原反应,得到银粉液;
6、将银粉液抽滤反复滤洗至滤液电导率小于等于设定值,然后与包覆剂进行包覆分散,得到高球形化及可控光滑度银粉。
7、进一步的,表面改性剂为聚醚改性聚二甲基硅氧烷、n-甲基吡咯烷酮与多元羧酸的烷醇铵盐中的任意一种或多种。
8、进一步的,表面改性剂与硝酸银的质量比为0.02~0.10:1。
9、进一步的,碱性溶液为碳酸铵溶液、碳酸钠溶液、碳酸钾溶液或氨水溶液。
10、进一步的,碱性溶液的质量分数为25%~55%,碱性溶液中碱性溶质与硝酸银的质量比为0.375-0.650:1。
11、进一步的,还原剂为抗坏血酸、抗坏血酸钠、硼氢化钠、三乙醇胺、次亚磷酸钠、亚磷酸钠与葡萄糖中的任意一种或多种。
12、进一步的,包覆剂为肉豆蔻酸、琥珀酸、二十二烷酸、顺,顺-9,12-十八碳二烯酸与椰油酸中任意一种或多种。
13、进一步的,包覆剂与硝酸银的质量比为0.0019~0.0047:1,包覆时间为20~40min,包覆转速≥2500r/min。
14、进一步的,设定值为30μs/cm。
15、进一步的,还原反应的温度为25~35℃,时间为40-50min。
16、与现有技术相比,本专利技术具有如下有益效果:
17、本专利技术通过将碱性溶液与含有表面改性剂的硝酸银溶液,在120~140℃下保温4~6h,生成中间体,能够提高银粉最终的均一性及光滑度,再将中间体进行还原反应,得到银粉液,最后进行包覆,得到高球形化及可控光滑度银粉,本专利技术整个过程无需添加分散剂,提高了银粉的纯度。本专利技术制备的银粉不需要进行破碎整形处理,省时省力。本专利技术制备的银粉具有极高的光滑度,是单颗粒分散银粉,具有广阔的市场应用前景,生产成本低,易于批量化生产,可达到≥31kg/批次。
18、进一步的,银粉颗粒的生成主要有两个步骤,银晶核的生成与银颗粒的生长,控制银粉成核,银颗粒光滑度高且粒度分布窄;控制银粉长大,银颗粒粒径大且粒度分布宽;其次,若加入高分子分散剂后,分散剂极易粘连在银粉表面,颗粒之间碰撞后极容易团聚,本专利技术中为了得到分散性优良的银粉颗粒,加强化学溶液内空间位阻,降低颗粒间的碰撞几率,从而避免采用分散剂。
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1.一种高球形化及可控光滑度银粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的高球形化及可控光滑度银粉的制备方法,其特征在于,表面改性剂为聚醚改性聚二甲基硅氧烷、N-甲基吡咯烷酮与多元羧酸的烷醇铵盐中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的高球形化及可控光滑度银粉的制备方法,其特征在于,表面改性剂与硝酸银的质量比为0.02~0.10:1。
4.根据权利要求1所述的高球形化及可控光滑度银粉的制备方法,其特征在于,碱性溶液为碳酸铵溶液、碳酸钠溶液、碳酸钾溶液或氨水溶液。
5.根据权利要求4所述的高球形化及可控光滑度银粉的制备方法,其特征在于,碱性溶液的质量分数为25%~55%,碱性溶液中碱性溶质与硝酸银的质量比为0.375-0.650:1。
6.根据权利要求1所述的高球形化及可控光滑度银粉的制备方法,其特征在于,还原剂为抗坏血酸、抗坏血酸钠、硼氢化钠、三乙醇胺、次亚磷酸钠、亚磷酸钠与葡萄糖中的任意一种或多种。
7.根据权利要求1所述的高球形化及可控光滑度银粉的制备方法,其特征在于,包覆剂为肉
8.根据权利要求1所述的高球形化及可控光滑度银粉的制备方法,其特征在于,包覆剂与硝酸银的质量比为0.0019~0.0047:1,包覆时间为20~40min,包覆转速≥2500r/min。
9.根据权利要求1所述的高球形化及可控光滑度银粉的制备方法,其特征在于,设定值为30μs/cm。
10.根据权利要求1所述的高球形化及可控光滑度银粉的制备方法,其特征在于,还原反应的温度为25~35℃,时间为40~50min。
...【技术特征摘要】
1.一种高球形化及可控光滑度银粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的高球形化及可控光滑度银粉的制备方法,其特征在于,表面改性剂为聚醚改性聚二甲基硅氧烷、n-甲基吡咯烷酮与多元羧酸的烷醇铵盐中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的高球形化及可控光滑度银粉的制备方法,其特征在于,表面改性剂与硝酸银的质量比为0.02~0.10:1。
4.根据权利要求1所述的高球形化及可控光滑度银粉的制备方法,其特征在于,碱性溶液为碳酸铵溶液、碳酸钠溶液、碳酸钾溶液或氨水溶液。
5.根据权利要求4所述的高球形化及可控光滑度银粉的制备方法,其特征在于,碱性溶液的质量分数为25%~55%,碱性溶液中碱性溶质与硝酸银的质量比为0.375-0.650:1。
6.根据权利要求1所述的高球形化及可控...
【专利技术属性】
技术研发人员:马倩,陈静升,杨文,毛磊磊,赵超,兰峰,宋信博,
申请(专利权)人:陕西煤业化工技术研究院有限责任公司,
类型:发明
国别省市:
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