【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工合成，具体为一种邻氨基苯甲醚类化合物的合成方法。
技术介绍
1、邻氨基苯甲醚又名邻茴香胺；邻甲氧基苯胺、2-甲氧基苯胺或2-氨基苯甲醚；可用于制取偶氨染料；冰染染料及色酚as-0l等染料以及愈创木酚、安痢平等医药，还可制取香兰素等。
2、公开号为cn104086448a的中国专利公开了一种邻氨基苯甲醚的制备方法，将邻硝基氯苯、甲醇和40％的氢氧化钠溶液依次加入高压反应釜中，将釜内温度升温至40℃搅拌。温度升至85℃，压力控制在0.28-0.32mpa反应8h后蒸馏，去除内部甲醇溶液，然后加入70℃的热水进行洗涤，静置分层后，再次通过分液得到邻硝基苯甲醚待用，将邻硝基苯甲醚投入高压反应釜中加入硫化钠水溶液，压力控制在0.05mpa，温度控制在118-120℃加压回流然后冷却至50-60℃时进行保温5h，分液，去除内部的废水，蒸馏，结晶，干燥，得到邻氨基苯甲醚成品包装入库，该专利技术的有益效果是：制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的邻氨基苯甲醚使用效果好，安全可靠。但是上述技术方案制备的邻氨基苯甲醚的还原率还可进一步提高；为此，本专利技术提供了一种还原率高的邻氨基苯甲醚类化合物的合成方法。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种邻氨基苯甲醚类化合物的合成方法，解决了上述
技术介绍
中提到的问题。
2、为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种邻氨基苯甲醚类化合物的合成方法，具体包
3、步骤一、向高压反应釜中依次加入邻硝基苯甲醚、改性骨架镍催化剂以及无水乙醇；
4、步骤二、密封锁紧反应釜，并通入h2进行置换，然后释放h2，重新通入h2至高压反应釜内；
5、步骤三、加热搅拌，并在恒温条件下反应；
6、步骤四、降至室温，然后打开泄压阀泄压，取出反应液过滤回收催化剂，即得邻氨基苯甲醚类化合物。
7、优选的，所述高压反应釜中的反应压力为1.0～2.0mpa，所述步骤二中，h2置换3～4次；所述步骤三中，加热至90～95℃。
8、优选的，所述步骤一中，邻硝基苯甲醚20～50份、改性骨架镍催化剂0.02～0.05份。
9、优选的，所述改性骨架镍催化剂的制备方法为：
10、s1、向球磨机中倒入金属ni粉和金属a1粉；
11、s2、再加分别加入mo、ti、cr，密封，抽真空后启动球磨机；
12、s3、研磨完成后，将合金粉置于高温管式炉中，并在氮气氛围中热处理2～2.5h后，待自然冷却取出；
13、s4、将冷却后的合金粉倒入100g的热水中，并水浴加热；
14、s5、缓慢滴加质量分数为30％的naoh溶液，进行反应；
15、s6、升温搅拌后，将溶液冷却至室温；
16、s7、倒去上层液后，用去离子水对上清液进行反复清洗，直至其ph为9～10，即得改性骨架镍催化剂。
17、优选的，所述s1中，金属ni粉和金属a1粉按照质量比为1:1。
18、优选的，所述s2中，所述mo、ti、cr的添加量为2％，抽真空值为0.1～0.3mpa。
19、优选的，所述s2中，球磨转速为450～600r/min，球磨时间为6～8h，并每隔1h改变球磨机的运转方向。
20、优选的，所述s4中，水浴加热至65～75℃；所述s5中，反应温度为70～72℃。
21、优选的，所述s6中，升温至90～95℃，搅拌时间为40～70min。
22、有益效果
23、本专利技术提供了一种邻氨基苯甲醚类化合物的合成方法。与现有技术相比具备以下有益效果：该邻氨基苯甲醚类化合物的合成方法，通过改性骨架镍催化剂的添加，在硝基化合物加氢还原反应中具有较高的反应活性，从而有效提高了邻氨基苯甲醚在合成过程中的转化率，并已无水乙醇作为催化剂，进一步提高了该邻氨基苯甲醚类化合物的转化率；且该技术方案中，所制得的产品质量稳定三废排放物仅少量废水，利于生态环境发展；同时改性骨架镍催化剂具有较好的催化活性和稳定性，使用多次依然有较强的催化活性，价格便宜，有利于实现工业化应用。
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1.一种邻氨基苯甲醚类化合物的合成方法，其特征在于，具体包括以下制备步骤：
2.根据权利要求1所述的一种邻氨基苯甲醚类化合物的合成方法，其特征在于：所述高压反应釜中的反应压力为1.0～2.0MPa，所述步骤二中，H2置换3～4次；所述步骤三中，加热至90～95℃。
3.根据权利要求1所述的一种邻氨基苯甲醚类化合物的合成方法，其特征在于：所述步骤一中，邻硝基苯甲醚20～50份、改性骨架镍催化剂0.02～0.05份。
4.根据权利要求1所述的一种邻氨基苯甲醚类化合物的合成方法，其特征在于：所述改性骨架镍催化剂的制备方法为：
5.根据权利要求4所述的一种邻氨基苯甲醚类化合物的合成方法，其特征在于：所述S1中，金属Ni粉和金属A1粉按照质量比为1:1。
6.根据权利要求4所述的一种邻氨基苯甲醚类化合物的合成方法，其特征在于：所述S2中，所述Mo、Ti、Cr的添加量为2％，抽真空值为0.1～0.3MPa。
7.根据权利要求4所述的一种邻氨基苯甲醚类化合物的合成方法，其特征在于：所述S2中，球磨转速为450～600r/m
8.根据权利要求4所述的一种邻氨基苯甲醚类化合物的合成方法，其特征在于：所述S4中，水浴加热至65～75℃；所述S5中，反应温度为70～72℃。
9.根据权利要求4所述的一种邻氨基苯甲醚类化合物的合成方法，其特征在于：所述S6中，升温至90～95℃，搅拌时间为40～70min。
...【技术特征摘要】
1.一种邻氨基苯甲醚类化合物的合成方法，其特征在于，具体包括以下制备步骤：
2.根据权利要求1所述的一种邻氨基苯甲醚类化合物的合成方法，其特征在于：所述高压反应釜中的反应压力为1.0～2.0mpa，所述步骤二中，h2置换3～4次；所述步骤三中，加热至90～95℃。
3.根据权利要求1所述的一种邻氨基苯甲醚类化合物的合成方法，其特征在于：所述步骤一中，邻硝基苯甲醚20～50份、改性骨架镍催化剂0.02～0.05份。
4.根据权利要求1所述的一种邻氨基苯甲醚类化合物的合成方法，其特征在于：所述改性骨架镍催化剂的制备方法为：
5.根据权利要求4所述的一种邻氨基苯甲醚类化合物的合成方法，其特征在于：所述s1中，金属ni粉和金属a1...
【专利技术属性】
技术研发人员：黎永利，张冠男，贺海军，秦军谊，胡西儒，
申请(专利权)人：陕西西岳制药扶风有限公司，
类型：发明
国别省市：
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