一种乙酰丙酮铑的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种乙酰丙酮铑的合成方法，包括：直接使用Rh(Ⅳ)直接在由CO<subgt;2</subgt;酸化的Hacac‑醇‑水合液中经过水解和调节反应液的pH值为中性等步骤得到目标产品Rh(acac)<subgt;3</subgt;，采用卤代烃溶解，无水乙醇反析除杂的提纯方式，得到高纯的Rh(acac)<subgt;3</subgt;。该方法与直接使用Rh(Ⅲ)的为原料相比，能够极大地缩短了反应历程，采用CO<subgt;2</subgt;酸化Hacac‑醇‑水混合液水解得到中间体，避免了Cl、NO<subgt;2</subgt;和S等杂质元素与Rh(Ⅲ)配位，减少了[RhCl<subgt;x</subgt;(acac)<subgt;y</subgt;]<supgt;n+</supgt;和[Rh(NO<subgt;x</subgt;)<subgt;m</subgt;(acac)<subgt;y</subgt;]<supgt;n+</supgt;等副产物的生成，提高了产品产率，降低了废液中的铑含量，从根本上解决了废液中铑回收困难和生产成本高等问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种乙酰丙酮铑的合成方法，属于化学化工领域。

技术介绍

1、铑(rh)属于轻铂族的一种金属，β-二酮配位的三(乙酰丙酮)铑rh(acac)3因其独特的物理化学性质而具有广泛应用性能：rh(acac)3催化co/h2合成乙二醇、选择性还原二羧酸单酯、在硅基上制备超微孔的铑膜、cvd沉积铑层、合金涂层及薄膜、硅氢化反应、不对称氧化还原反应、载铑催化剂、铑纳米颗粒等。

2、目前已见报道制备rh(acac)3的方法主要使用+3价的rh(oh)3、rhcl3、rh(no3)3、rh2(so4)3、rh(oac)3或它们的钾钠盐等铑盐为原料，通过naoh等碱性物质调节ph值，3分子的乙酰丙酮与1个rh3+配位形成rh(acac)3产品，产率可达到90％以上。这些工艺的缺点在于：

3、首先，+3价铑源的生产成本高。工艺中使用的+3价铑源，首先需要通过氯气氯化得到夹杂未被氯化铑粉的rhcl3或rhcl63-等，再以naoh等碱性物质调节ph值直到生成rh(oh)3，通过多次洗涤出去cl，再以盐酸等酸液溶解rh(oh)3，得到对应的目标本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种乙酰丙酮铑的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，还包括：

3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，步骤(4)还包括：

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：

6.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于：

7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)还包括：

8.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于：

9.根据权利要求1-8任一项所述的合成方法，其特征在于：...

【技术特征摘要】

1.一种乙酰丙酮铑的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，还包括：

3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，步骤(4)还包括：

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：

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【专利技术属性】
技术研发人员：余娟，侯文明，刘桂华，高安丽，常桥稳，姜婧，晏彩先，郭旭虎，
申请(专利权)人：云南贵金属实验室有限公司，
类型：发明
国别省市：