脑安胶囊的检测方法技术

本发明专利技术提供一种脑安胶囊的检测方法，包括如下步骤：Ａ）粉末显微特征鉴别；Ｂ）薄层色谱法鉴别方中川芎、当归药材；Ｃ）薄层色谱法鉴别方中人参药材；Ｄ）鉴别的记录应当符合胶囊剂项下的规定；Ｅ）高效液相色谱法测定方中阿魏酸的含量；Ｆ）高效液相色谱法测定方中人参皂苷的含量。采用这种方法，能够对脑安胶囊的成分及含量做很好的定性检测和定量检测，保证药品的质量，从而提高药品使用的安全性和有效性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及药品检验
，具体地说，涉及一种。
技术介绍
传统中成药检测方法只能定性说明中成药的成分，高效和定量的检测中成药的成分，是现代中药产业急需解决的技术问题。 脑安胶囊由五种天然药物经过粉碎、提纯、过滤、煎煮、干燥等一系列工艺制成，具有良好的活血化瘀、益气通络的作用，用于脑血栓形成急性期及恢复期，对半身不遂、口舌歪斜、偏身麻木、口角流涎、脑供血不足都有较好的疗效，还可以预防中风。 脑安胶囊为硬胶囊，内容物为棕色至棕褐色颗粒状粉末；气清香，味苦。主要由川芎、当归、红花和人参制成，其中，川穹有活血顺气的作用；当归安定神经、补血活血、润肠止痛的作用；红花活血散瘀止痛；人参对中枢神经系统有镇静作用，对很多兴奋药有对抗作用，并能减轻中枢抑制药的抑制作用。 脑安胶囊的处方如下川芎1000克 当归800克 红花 500克人参 100克 冰片1克 脑安胶囊的制法如下以上五味，将人参粉碎成细粉，川芎、当归加入90%乙醇回流提取2次，依次为2、1小时，分次滤过，合并滤液，回收乙醇后加入人参细粉，拌匀，7(TC干燥，粉碎；药渣加水煎煮2次，每次1小时，合并煎液，滤过；红花加水煮沸后70 80°C热浸两次，每次2小时，合并煎液，滤过，与上述川芎、当归煎液合并，浓縮至相对密度为1. 10(80°C )的清膏，冷却，加乙醇至含醇量为60%，放置过夜，滤过，滤液回收乙醇，浓縮至相对密度为1. 30 1. 35(80°C )的清膏，干燥，粉碎，冰片研细，与上述两种浸膏粉混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。 脑安胶囊的制法复杂，其疗效受药材的品质、含量和药剂的制作工艺影响较大，然而现有的检测方法，定性、定量检测不全面，无法更好的保证药品的质量，进而对药品使用的安全性和有效性构成威胁。
技术实现思路
本专利技术为解决上述现有技术的不足，提供一套全面有效的检测方法，以弥补现有标准的不足，严格控制脑安胶囊的质量稳定性。本专利技术提供的包括如下步骤 A)粉末显微特征鉴别； B)薄层色谱法鉴别方中川芎、当归药材； C)薄层色谱法鉴别方中人参药材； D)鉴别的记录应当符合胶囊剂项下的规定； E)高效液相色谱法测定方中阿魏酸的含量； F)高效液相色谱法测定方中人参皂苷的含量。 其中，步骤B包括 取脑安胶囊内容物5g，加乙醚40ml ，回流提取1小时，弃去乙醚液，药渣挥干溶剂， 加浓氨试液约1ml使湿润，加三氯甲烷40ml回流提取2小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇 lml使溶解，作为供试品溶液；另取川芎对照药材、当归对照药材各2g，分别同法制成对照 药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5iU，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-水按6 : 3 : 1.5 : 1.5 : 0.3的比例和等量的浓氨试液混合的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与 对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 步骤C包括取脑安胶囊内容物5g，加三氯甲烷40ml，加热回流l小时，滤过，弃去 三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，加水0. 5ml拌匀湿润后，加水饱和的正丁醇20ml，超声处理30 分钟，吸取上清液，加氨试液60ml，摇匀，放置分层，上层液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作 为供试品溶液；另取人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rgl对照品，加甲醇制成每lml各含lmg 的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2iU，分别点于同 一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水以15 : 40 : 22 : IO的比例在I(TC以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105t:加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。 步骤E包括 El :色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0. 6mol/L醋酸溶液(30 : 70)为流 动相；检测波长为320nm ;理论板数按阿魏酸峰计算应不低于1500 ; E2 :对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含10 ii g的溶液，即得对照品 溶液； E3 :供试品溶液的制备 取本品20粒内容物，精密称定，研细，取约4g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇 80ml，回流提取至提取液无色，提取液回收甲醇至干，残渣加水20ml使溶解，用稀盐酸调节 pH值至1 2，用乙醚振摇提取4次(30ml， 20ml， 20ml， 10ml)，合并乙醚提取液，回收乙醚至 干，残渣用甲醇使溶解，转移至100ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取滤液，即得供试 品溶液； E4 :测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，测定，即得测 定结果；本品每粒含当归和川芎以阿魏酸(Q。&。0》计，不得少于60i!g。 步骤F包括 Fl :色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(20 : 80)为流动相；检测波长为 203nm ;理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于10000 ; F2 :对照品溶液的制备 取人参皂苷Re对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含0. 15mg的溶液，即得5对照品溶液； F3 :供试品溶液的制备 取本品20粒内容物，精密称定，研细，取约4g，精密称定，置索氏提取器中，加三氯 甲烷适量，加热回流至无色，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，连同滤纸筒移置锥形瓶中，精 密加入水饱和正丁醇100ml，密塞，称定重量，放置过夜，超声处理30分钟，放冷，再称定重 量，用水饱和的正丁醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液50ml，用正丁醇饱和的1 % 的氢氧化钠溶液洗涤2次，每次50ml，弃去氢氧化钠溶液，正丁醇液用正丁醇饱和的水洗涤 2次，每次50ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣用甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至 刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液； F4 :测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，测定，即得测定结果；本品每粒含人参以人参皂苷Re (C48H82018)计，不得少于0. 20mg。 采用上述方案后，能够对脑安胶囊的成分及含量做很好的定性检测和定量检测，保证药品的质量，从而提高药品使用的安全性和有效性。具体实施例方式下面通过具体实施例对本专利技术做进一步详细的描述。 本专利技术的检测方法主要包括观察、鉴别、检查和含量测定四个环节。其中的观察即 粉末显微特征鉴别，也就是取脑安胶囊药品观察，其内容物应当为棕色至棕褐色颗粒状粉 末；气清香，味苦。 鉴别 (1)薄层色谱法鉴别方中川芎、当归药材 取本品内容物5g，加乙醚40ml，回流提取1小时，弃去乙醚液，药渣挥干溶剂， 加浓氨试液约lml使湿润，加三氯甲烷40ml回流提取2小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙 醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材、当归对照药材各2g，分别同法制成 对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三 种溶液各5iU，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种脑安胶囊的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：Ａ）粉末显微特征鉴别；Ｂ）薄层色谱法鉴别方中川芎、当归药材；Ｃ）薄层色谱法鉴别方中人参药材；Ｄ）鉴别的记录应当符合胶囊剂项下的规定；Ｅ）高效液相色谱法测定方中阿魏酸的含量；Ｆ）高效液相色谱法测定方中人参皂苷的含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵玉龙，
申请(专利权)人：辽源誉隆亚东药业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：22[中国|吉林]