Ｇｄ３－ｘＢｉｘＳｂＯ７、Ｇｄ３－ｘＹｘＳｂＯ７和Ｉｎ２ＢｉＴａＯ７光催化剂、制备及应用制造技术

本发明专利技术纳米粉末催化材料Ｇｄ３－ｘＢｉｘＳｂＯ７（０．５≤ｘ≤１）、Ｉｎ３－ｘＢｉｘＴａＯ７（０．５≤ｘ≤１）或Ｇｄ３－ｘＹｘＳｂＯ７（０．５≤ｘ≤１）。采用高温固相烧结的方法制备，以纯度为９９．９９％的Ｇｄ２Ｏ３、Ｂｉ２Ｏ３和Ｓｂ２Ｏ５为原材料，将Ｇｄ、Ｂｉ、Ｓｂ以所述分子式的原子比的Ｇｄ２Ｏ３、Ｂｉ２Ｏ３和Ｓｂ２Ｏ５充分混合，然后在球磨机中研磨，粉末的粒径达到０．５－２微米，在２００±４０℃烘干４±１小时，压制成片，放入高温烧结炉中烧制。将炉温升至７２０±２０℃，保温８±２小时后随炉冷却，将粉末压片取出粉碎至粒径为０．４－１．６微米，再将这些粉末压制成片，放入高温烧结炉中烧结，最高炉温为７５０±２０℃，保温６±１小时后随炉冷却，将粉末压片取出粉碎至粒径为０．３－１．４微米，再将这些粉末压制成片，第二次放入高温烧结炉中烧结，用于降解有机污染物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种光催化剂、制备及应用，尤其是新型纳米催化材料 Gd3^xBixSbO7 (0. 5彡χ彡1)和Gd3^xYxSbO7 (0. 5彡χ彡1)，经光催化去除水体中的有机污染 物的应用。
技术介绍
水中有毒难降解性有机物(PTS)的处理一直是水处理领域中的难点、热点课题。 PTS有对人体及生态环境风险高等特点，因此，发达国家对这类污染物均有严格的控制标 准。由于常规生化处理方法对这类物质的去除效果差(或基本无处理效果)，必须采用特殊 处理单元过程对其有针对性的去除。因此，水中难降解性有机物的新型处理技术的开发研 究成为目前国际环境工程领域的热点和前沿课题。半导体(典型的如TiO2)光催化法就是世界各国学者公认的处理水中难降解性有 机物最有效、最有市场前景的技术，它在降解水体中的难降解性有机污染物方面具有巨大 的应用潜力，在难降解性有机物的矿化分解等方面比电催化、湿式催化氧化技术具有明显 的优点。但光催化技术在水处理与废水处理上尚未工业化，主要存在如下两个问题(1)悬 浮体系光催化体系光催化效率高，存在催化剂后处理问题，如果将光催化剂固定在玻璃等 材料上可以解决光催化剂的分离回收问题，但其光催化效率却明显低于悬浮体系；(2) 二 氧化钛仅能吸收紫外光，在可见光范围没有响应，对太阳光的利用率低(4% )，而太阳光谱 中紫外光部分只占不到5 %，而波长为400-750nm的可见光则占到近43 %，如果能将太阳光 中的紫外光波段和可见光波段同时充分利用起来，光量子效率将会得到很大提高。因此，在 保证较高的光催化效率的前提下解决光催化剂的回收和量子效率问题成了光催化废水处 理工业化应用的关键。目前，提高光催化剂的光利用率主要有两个方向。一是二氧化钛可见光化，如N、 s、c等非金属元素部分取代二氧化钛中的氧元素，能够降低光催化材料的带隙能，扩展了其 光响应范围，在一定程度上提高光量子效率；二是研发高效的可见光催化剂。近年来，研究 者们开展了探索新型可见光光催化剂的研究工作，取得了丰硕成果=Bi12GeO2tl粉末能有效 降解甲基橙等有机物，采用Co304/BiV04降解苯酚，采用Ta3N5纳米粒子降解亚甲基蓝染料， 用Na2Ta2O6降解了刚果红溶液，采用Ga2BiTaO7降解亚甲基蓝染料。付希贤研制了钙钛矿型 复合氧化物 LaFe03、LaFe1^xCuxO3 等，结果表明 LaFe03、LaFe1^xCuxO3 (χ = 0. 02,0. 05)具有较 小的带隙，可以有效利用可见光对水相中的有机物进行光催化降解。邹志刚等人成功地合 成了 CaBi2O4等能利用可见光有效地降解水和空气中的甲醛、乙醛、亚甲基蓝和H2S等有害 物的新型光催化材料。朱永法、赵进才等利用自制的新型材料(如Bi2W2O6等)快速有效地 降解了水相中罗丹明B，其效果较传统方法有大幅度的提高，文献中还探索了目标物的可见 光光催化降解机理。本课题组首次成功制备了纳米In2BiTaO7粉体降解水体中亚甲基蓝染 料，135分钟后亚甲基蓝被完全降解，总有机碳(TOC)去除率为100%。因此，扩大光催化材 料的光响应范围是提高光催化量子效率的一个有效方法。目前所报道的可见光光催化材料多是粉未状，在悬浮体系中有很好的光催化活性，因此开发新型的粉末状光催化材料去除 水体中的有机污染物不但能产生显著的经济效益，而且还能产生巨大的环境效益和社会效益。
技术实现思路
本专利技术的目的是提出一种纳米粉末催化材料Gd3_xBixSb07 (0. 5≤χ≤)和 Gd3_xYxSb07(0.1)等光催化材料及制备工艺路线及方法，性能表征及应用。本专利技术的技术方案是纳米粉末催化材料Gd3_xBixSb07(0. 5≤χ≤1)、纳米粉末催 化材料Gd3^xYxSbO7 (0. 5≤χ≤1)或纳米粉末催化材料In2BiTaO7 (0. 5彡χ彡1)。1.纳米粉末催化材料 Gd3^xBixSbO7(0. 5 ≤ χ ≤ 1)、Gd3^xYxSbO7(0. 5 ≤ χ ≤ 1)和 In3_xBixTa07 (0. 5 ≤ χ ≤ 1)的制备(1)纳米粉末催化材料Gd3_xBixSb07(0. 5≤χ≤1)的制备采用高温固相烧结的 方法制备Gd3^xBixSbO7 (0. 5≤χ≤1)光催化粉末材料。以纯度为99. 99%的Gd2O3^Bi2O3和 Sb2O5为原材料，将Gd、Bi、Sb以所述分子式的原子比的Gd203、Bi203和Sb2O5充分混合，然后 在球磨机中研磨，粉末的粒径达到0. 5-2微米，在200士40°C烘干4士 1小时，压制成片，放入 高温烧结炉中烧制。将炉温升至720士20°C，保温8士2小时后随炉冷却，将粉末压片取出 粉碎至粒径为0. 4-1. 6微米，再将这些粉末压制成片，放入高温烧结炉中烧结，最高炉温为 750士20°C，保温6士 1小时后随炉冷却，将粉末压片取出粉碎至粒径为0. 3-1. 4微米，再将 这些粉末压制成片，放入高温烧结炉中烧结，升温条件如下a.由 20°C 升温至 400°C，升温时间为 40 士 IOmin ;b.在 400°C 保温 40 士 IOmin ； c.由 400°C升温至 750°C，升温时间为 40士 IOmin ;d.在 750°C保温 480_800min ;e.由 750°C 升温至 1040士50°C，升温时间为 30士 IOmin ；f.在 1040士50°C保温 1800士400min，炉冷。粉末压片经最高温度1040士50°C保温1800士400min后随炉冷却，取出粉末压片 粉碎至粒径为0. 1-0. 4微米，最终制备成功纯净的Gd3_xBixSb07(0. 5彡X彡1)粉末光催化 材料。(2)纳米粉末催化材料Gd3_xYxSb07(0. 5≤χ≤1)的制备采用高温固相烧结的方 法制备Gd3_xYxSb07 (0. 5 ≤ χ≤ 1)光催化粉末材料。以纯度为99. 99%的Gd2O3J2O3和Sb2O5 为原材料，将Gd、Y、Sb以所述分子式原子比的Gd2O3J2OjP Sb2O5充分混合，然后在球磨机中 研磨，粉末的粒径达到0. 5-1. 8微米，在200士40°C烘干4士 1小时，压制成片，放入高温烧结 炉中烧制。将炉温升至750士20°C，保温8士2小时后随炉冷却，将粉末压片取出粉碎至粒径 为0. 4-1. 5微米，再将这些粉末压制成片，放入高温烧结炉中烧结，最高炉温为760士20°C， 保温6士 1小时后随炉冷却，将粉末压片取出粉碎至粒径为0. 3-1. 3微米，再将这些粉末压 制成片，放入高温烧结炉中烧结，升温条件如下a.由 20°C 升温至 400°C，升温时间为 40 士 IOmin ;b.在 400°C 保温 40 士 IOmin ； c.由 400°C升温至 760°C，升温时间为 40士 15min ;d.在 760°C保温 500_800min ;e.由 760°C 升温至 1320士60°C，升温时间为 40士 IOmin ；f.在 1320士60°C保温 3000士 lOOOmin，炉冷。粉末压片经最高温度1320士60°C保温3000士 IOOOmin后随炉冷却本文档来自技高网...

【技术保护点】
纳米粉末催化材料，其特征是Ｇｄ↓［３－ｘ］Ｂｉ↓［ｘ］ＳｂＯ↓［７］（０．５≤ｘ≤１）、Ｉｎ↓［３－ｘ］Ｂｉ↓［ｘ］ＴａＯ↓［７］（０．５≤ｘ≤１）或Ｇｄ↓［３－ｘ］Ｙ↓［ｘ］ＳｂＯ↓［７］（０．５≤ｘ≤１）。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：栾景飞，马坤，李咏梅，潘丙才，
申请(专利权)人：南京大学，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]