一种污泥中磷系阻燃剂的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种污泥中磷系阻燃剂的检测方法，包括以下步骤：(1)样品前处理步骤：污泥样品经冷冻干燥后研磨过筛，冷冻保存；(2)超声辅助萃取：取1g样品于提取管中，加入15mL提取液(乙酸乙酯)，在40℃下超声辅助萃取15min，然后在4000rpm条件下离心5min，收集上清液，对下层污泥样品进行第二次提取，合并两次提取液，浓缩近干加入500μL乙腈，通过0.45μmPTFE滤膜过滤，待测。(3)仪器分析。(4)标准曲线的绘制。本发明专利技术基于超声辅助萃取‑液相色谱串联三重四极杆质谱仪同时测定污泥中磷系阻燃剂的检测方法，超声辅助萃取不需要使用大型仪器便可有效提取目标物质，并且操作简单、耗时短。检测方法简便快捷，对多种磷系阻燃剂同分异构体具有良好的分离度、低检出限和高准确度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于磷系阻燃剂检测方法领域，具体涉及污泥中磷系阻燃剂的检测方法。

技术介绍

1、随着以多溴二苯醚和六溴环十二烷为代表的传统有机溴系阻燃剂被禁用和淘汰，越来越多有机磷系阻燃剂(opfrs)被生产和使用。opfrs被广泛用作纺织品、电子产品、工业材料和家具等各种消费品的阻燃剂，还可以作为增塑剂、消泡剂或抗磨剂用于油漆、液压液和地板抛光剂。已有研究表明，opfrs具有潜在生物毒性，研究发现多种opfrs对生物体具有显著的内分泌干扰作用，如芳香型opfrs对雄激素受体具有拮抗作用。高剂量的rdp具有潜在生殖毒性，tboep则会影响性激素的平衡。tdcipp会降低斑马鱼幼鱼的存活率和运动能力。opfr还可以通过不同的方式进入肝脏、肠道和生物体的其他组织，并产生毒性作用。opfr是一组在极性、溶解性和持久性方面具有广泛范围的化合物，种类很多，其对生物体的毒性效应机制还需要深入研究。由于在各种产品中广泛的应用和相对持久性，污水处理厂的污泥是opfrs重要的汇聚地和排放源。因此，建立一套污水处理厂污泥中有机磷系阻燃剂浓度的检测方法，对于捋清其迁移归趋、降低排放，本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种污泥中磷系阻燃剂的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的污泥中磷系阻燃剂的检测方法，其特征在于：所述磷系阻燃剂为磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三异丙酯、磷酸三正丁酯、磷酸三异丁酯、三(2-氯乙基)磷酸酯、磷酸三苯酯、磷酸三邻甲苯酯、磷酸三间甲苯酯、磷酸三对甲苯酯、三(1,3-二氯-2-丙基)磷酸酯、三(1-氯-2-丙基)磷酸酯、磷酸三(2-丁氧基乙基)酯、间苯二酚四苯基二磷酸酯、三(2,3-二溴丙基)磷酸酯、三(2-异丙基苯)磷酸、磷酸三正戊酯、磷酸三(2-氯丙基)酯、2,2-双氯甲基-三亚甲基-双[双(2-氯乙基)磷酸脂]、磷酸甲苯二苯酯。...

【技术特征摘要】

1.一种污泥中磷系阻燃剂的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的污泥中磷系阻燃剂的检测方法，其特征在于：所述磷系阻燃剂为磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三异丙酯、磷酸三正丁酯、磷酸三异丁酯、三(2-氯乙基)磷酸酯、磷酸三苯酯、磷酸三邻甲苯酯、磷酸三间甲苯酯、磷酸三对甲苯酯、三(1,3-二氯-2-丙基)磷酸酯、三(1-氯-2-丙基)磷酸酯、磷酸三(2-丁氧基乙基)酯、间苯二酚四苯基二磷酸酯、三(2,3-二溴丙基)磷酸酯、三(2-异丙基苯)磷酸、磷酸三正戊酯、磷酸三(2-氯丙基)酯、2,2-双氯甲基-三亚甲基-双[双(2-氯乙基)磷酸脂]、磷酸甲苯二苯酯。

3.根据权利要求1所述的污泥中磷系阻燃剂的检测方法，其特征在于：所述步骤(2)中，优化后的梯度洗脱程序为：0-1min，35％b；1-4min，45％b；4-17min，60％b；17-19min，95％；19-21min，95％b；21-21.2min，10％b；总运行时间为23.5min，最后的时间用于下一个样品进样前的平衡...

【专利技术属性】
技术研发人员：凌思源，胡双庆，张洪昌，朱英，郭文宏，赵庆节，李贞金，
申请(专利权)人：上海市环境科学研究院，
类型：发明
国别省市：