一种超低乙烯基液体聚丁二烯橡胶的制备方法技术

本发明专利技术涉及合成橡胶技术领域，公开了一种超低乙烯基液体聚丁二烯橡胶的制备方法，包括以下步骤：(1)制备过渡金属催化剂；(2)制备超低乙烯基液体聚丁二烯橡胶：向反应器中加入溶剂、丁二烯单体、步骤(1)制备的过渡金属催化剂，聚合反应得到液体聚丁二烯反应液，有机相脱除溶剂后真空干燥得超低乙烯基液体聚丁二烯橡胶。聚丁二烯橡胶数均分子量为2000～10000，分子量分布指数为1.5～3.0，1,2‑乙烯基结构单元含量为1～3％，1,4‑结构单元含量大于98％，玻璃化转变温度为‑95～‑110℃。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及合成橡胶，具体涉及一种超低乙烯基液体聚丁二烯橡胶的制备方法。

技术介绍

1、液体聚丁二烯橡胶是分子量在500～10000之间的粘稠状可流动聚合物，通常情况下被广泛应用在胶粘剂、涂料密封材料、防护材料、改性剂、浇铸及模压制品等领域。超低乙烯基液体聚丁二烯橡胶一般是分子链段中1,2-乙烯基结构含量低于5％的液体聚丁二烯橡胶，超低的乙烯基含量以及较高的顺式结构含量使其具有优异的耐低温性能，其玻璃化转变温度可接近-100℃；相比传统的液体聚丁二烯橡胶，其在低温粘结剂、冬季胎及航空航天领域具有更广泛的应用。

2、制备液体聚丁二烯橡胶的催化体系，一般分为钠系、锂系、过渡金属(铁、钴、镍、铬)体系及稀土体系；钠系催化体系合成液体聚丁二烯橡胶，除催化效率较低外，还存在催化剂组成复杂、工艺繁琐、所得橡胶中1,2-乙烯基双键含量较高的问题；现有低分子量液体聚丁二烯橡胶的制备方法以锂体系最为成熟，以烷基锂为主催化剂，为典型的活性阴离子聚合反应，通过调节添加剂的种类、用量以及聚合温度可以调控聚丁二烯链中1,2-乙烯基双键的含量。但该体系制备液体聚丁二烯橡本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种超低乙烯基液体聚丁二烯橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的超低乙烯基液体聚丁二烯橡胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述过渡金属镍催化剂中镍的摩尔浓度为0.01～0.03mol/L。

3.根据权利要求1所述的超低乙烯基液体聚丁二烯橡胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述镍配合物为乙酰丙酮镍。

4.根据权利要求1所述的超低乙烯基液体聚丁二烯橡胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述烷基铝选自三乙基铝、氯化二乙基铝、二乙基氯化铝、三异丁基铝、二异丁基氢化铝、三甲基铝、氯化二甲基铝中的一种或几种。

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【技术特征摘要】

1.一种超低乙烯基液体聚丁二烯橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的超低乙烯基液体聚丁二烯橡胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述过渡金属镍催化剂中镍的摩尔浓度为0.01～0.03mol/l。

3.根据权利要求1所述的超低乙烯基液体聚丁二烯橡胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述镍配合物为乙酰丙酮镍。

4.根据权利要求1所述的超低乙烯基液体聚丁二烯橡胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述烷基铝选自三乙基铝、氯化二乙基铝、二乙基氯化铝、三异丁基铝、二异丁基氢化铝、三甲基铝、氯化二甲基铝中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的超低乙烯基液体聚丁二烯橡胶的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述丁二烯单体的质量与反应体系的总质量的比为(10～30):100。

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【专利技术属性】
技术研发人员：王萌，郑雷，张伟，臧晓燕，刘艳坤，李鹏鹏，
申请(专利权)人：青岛竣翔新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：

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