【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及中药制剂领域，尤其涉及一种舒眠胶囊药物的质量检测方法。
技术介绍
1、舒眠胶囊是贵州大隆药业有限责任公司所生产多年品种，是由酸枣仁、柴胡、白芍、合欢花、合欢皮、僵蚕、蝉衣、灯芯草等8味中药组成，经水煎煮提取后，用辅料加工制成的药物制剂，具有疏肝解郁、宁心安神的功效。用于肝郁伤神所致的失眠症。症见：失眠多梦，精神抑郁或急躁易怒，胸胁苦满或胸膈不畅，口苦目眩，舌边尖约红，苔白或萎黄，脉玹。
2、舒眠胶囊上市销售已多年，产品批准文号：国药准字z20000105，收载标准编号为：ws3-733(z-137)-2001(z)。收载标准内容主要包括：对舒眠胶囊药物中酸枣仁、白芍和合欢花的薄层鉴别，以及白芍中有效成分芍药苷的含量测定。而原检测方法中，酸枣仁和柴胡的薄层鉴别，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，虽然显相同颜色的斑点，但主斑点上下附近斑点未完全分开，分离度较为一般，斑点颜色并不特别清晰，约有拖尾现象；而含量检测只涉及芍药苷的含量测定，仅仅是单一成分含量测定作为质量控制标准，并不能很好反应产品质量。作为药品，按照药品上市后变更管理办法规定，持有人应当主动开展药品上市后研究，孤立持有人不断改进和优化，提升药品有效性、安全性和质量可控性。因此，本专利技术团队认为有必要对舒眠胶囊药物的质量检测进行改进。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种舒眠胶囊药物的制备工艺。
2、本专利技术是通过采用以下技术方案实现的：
3、本专利技术
4、所述舒眠胶囊药物中酸枣仁的薄层鉴别为：
5、s1，取舒眠胶囊内容物1-3g，加50-100％甲醇30ml，再加0.5％吡啶溶液，超声提取0.5-1.5小时，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；
6、s2，另取酸枣仁皂苷a对照品，加甲醇制成每1ml含1mg溶液，作为对照品溶液；
7、s3，照薄层色谱法(中国药典2020版一部附录ⅵb)试验，吸取上述两种溶液各2-5μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以甲酸乙酯-丁酮-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10-20％三氯乙酸的乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
8、所述舒眠胶囊药物中柴胡的薄层鉴别为：
9、s1，取舒眠胶囊内容物2-4g，加60-100％甲醇30ml，再加0.5％吡啶溶液，超声提取0.5-1.5小时，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；
10、s2，另取柴胡对照药材2g，同上述方法制成对照药材溶液；
11、s3，照薄层色谱法(中国药典2020版一部附录ⅵb)试验，吸取上述两种溶液各2-5μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％对二甲氨基苯甲醛的20-30％硫酸溶液，60℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
12、所述舒眠胶囊药物中合欢皮的薄层鉴别为：
13、s1，取舒眠胶囊内容物1-3g，加50-100％甲醇20ml，加热回流提取0.5-1.5小时，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；
14、s2，另取合欢皮对照药材1g，同法制成对照药材溶液；
15、s3，照薄层色谱法(中国药典2020版一部附录ⅵb)试验，吸取上述两种溶液各2-5μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水-甲苯的下层溶液作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5-15％磷钼酸乙醇试液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
16、所述舒眠胶囊药物中斯皮诺素、芍药苷和柴胡皂苷a的含量测定为：
17、s1，色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；以乙腈作为流动相a，以0.05-0.1％甲酸溶液作为流动相b，进行梯度洗脱，洗脱程序为：0-7min，5％a；7-15min，5％→17％a；15-23min，17％→33％a；23-30min，33％→44％a；30-35min，44％→5％a；检测波长为：335nm检测斯皮诺素、230nm检测芍药苷、210nm检测柴胡皂苷a；柱温25-35℃；
18、s2，混合对照品溶液的制备：分别精密称取斯皮诺素、芍药苷和柴胡皂苷a对照品适量，加60％甲醇溶解并制成每1ml分别含202μg、20.5μg、412μg的对照品溶液；
19、s3，供试品溶液的制备：取舒眠胶囊内容物0.5-1g，精密称定，精密加入50-100％甲醇50ml，密塞，称定重量，回流提取0.5-1.5小时，取出，放冷，再称定重量，用50-100％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
20、s4，测定法，分别精密吸取对照品与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
21、优选的，本专利技术所述舒眠胶囊药物中酸枣仁的薄层鉴别为：
22、s1，取舒眠胶囊内容物2g，加75％甲醇30ml，再加0.5％吡啶溶液，超声提取1小时，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；
23、s2，另取酸枣仁皂苷a对照品，加甲醇制成每1ml含1mg溶液，作为对照品溶液；
24、s3，照薄层色谱法(中国药典2020版一部附录ⅵb)试验，吸取上述两种溶液各2-5μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以甲酸乙酯-丁酮-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以20％三氯乙酸的乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
25、本专利技术所述展开剂甲酸乙酯-丁酮-甲酸-水的体积比为：甲酸乙酯-丁酮-甲酸-水＝4：4：0.5-1.5：1。
26、优选的，本专利技术所述展开剂甲酸乙酯-丁酮-甲酸-水的体积比为：甲酸乙酯-丁酮-甲酸-水＝4：4：1：1。
27、优选的，本专利技术所述舒眠胶囊药物中柴胡的薄层鉴别为：
28、s1，取舒眠胶囊内容物3g，加80％甲醇30ml，再加0.5％吡啶溶液，超声提取0.5小时，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；
29、s2，另取柴胡对照药材2g，同上述方法制成对照药材溶液；
30、s3，照薄层色谱法(中国药典2020版一部附录ⅵb)试验，吸取上述两种溶液各2-5μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％对二甲氨基苯甲醛的30％硫酸溶液，60℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种舒眠胶囊药物的质量检测方法，其特征在于，所述质量检测方法为：舒眠胶囊药物中酸枣仁、柴胡、合欢皮药材的薄层鉴别，舒眠胶囊药物中斯皮诺素、芍药苷和柴胡皂苷a的含量测定，具体如下：
2.根据权利要求1所述的舒眠胶囊药物的质量检测方法，其特征在于，所述舒眠胶囊药物中酸枣仁的薄层鉴别为：
3.根据权利要求1或2任一项所述的质量检测方法，其特征在于，所述展开剂甲酸乙酯-丁酮-甲酸-水的体积比为：甲酸乙酯-丁酮-甲酸-水＝4：4：0.5-1.5：1。
4.根据权利要求3所述的质量检测方法，其特征在于，所述展开剂甲酸乙酯-丁酮-甲酸-水的体积比为：甲酸乙酯-丁酮-甲酸-水＝4：4：1：1。
5.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，所述舒眠胶囊药物中柴胡的薄层鉴别为：
6.根据权利要求1或5任一项所述的质量检测方法，其特征在于，所述展开剂三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸-水的体积比为：三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸-水＝2：5：1：5。
7.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，所述舒眠胶囊药物中合欢皮的薄层鉴别为
8.根据权利要求1或7任一项所述的质量检测方法，其特征在于，所述展开剂三氯甲烷-甲醇-水-甲苯的体积比为：三氯甲烷-甲醇-水-甲苯＝13：5：1：1。
9.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，所述舒眠胶囊药物中斯皮诺素、芍药苷和柴胡皂苷a的含量测定为：
10.根据权利要求1或9任一项所述的质量检测方法，其特征在于，供试品溶液的制备中所述甲醇还可以替换为乙醇。
...【技术特征摘要】
1.一种舒眠胶囊药物的质量检测方法，其特征在于，所述质量检测方法为：舒眠胶囊药物中酸枣仁、柴胡、合欢皮药材的薄层鉴别，舒眠胶囊药物中斯皮诺素、芍药苷和柴胡皂苷a的含量测定，具体如下：
2.根据权利要求1所述的舒眠胶囊药物的质量检测方法，其特征在于，所述舒眠胶囊药物中酸枣仁的薄层鉴别为：
3.根据权利要求1或2任一项所述的质量检测方法，其特征在于，所述展开剂甲酸乙酯-丁酮-甲酸-水的体积比为：甲酸乙酯-丁酮-甲酸-水＝4：4：0.5-1.5：1。
4.根据权利要求3所述的质量检测方法，其特征在于，所述展开剂甲酸乙酯-丁酮-甲酸-水的体积比为：甲酸乙酯-丁酮-甲酸-水＝4：4：1：1。
5.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，所述舒眠胶囊药...
【专利技术属性】
技术研发人员：方随换，雷冬梅，侯先菊，刘念宁，徐卫东，
申请(专利权)人：贵州大隆药业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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