本发明专利技术公开了一种复合石墨密封材料及其制备方法和应用,本发明专利技术通过纳米二氧化钛、水滑石和石墨共同作用,促进成炭并形成致密的炭质层,提高炭层的强度和稳定性,提高了密封材料的阻燃性能,同时通过负载纳米二氧化钛,改善了石墨耐磨性不佳的问题,进而提高了密封材料的耐磨性能;随后采用硅烷偶联剂KH560对其表面进行处理,通过引入环氧基团,增加了复合石墨材料与其它原料之间的相容性,进而改善了密封材料的力学性能;同时对碳纤维进行改性处理,改性碳纤维中的氨基与环氧基团发生交联反应,增强了碳纤维与基料之间的结合强度,进一步提高了密封材料的力学性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及密封材料制备,具体涉及一种复合石墨密封材料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、环氧树脂(epoxy resin)作为一种高性能的热固性塑料,因其优异的粘接性能、机械性能和耐化学腐蚀性,在密封材料领域得到了广泛的应用。随着科技的发展和工业需求的增加,环氧树脂密封材料在电子、汽车、航空航天、建筑等领域的应用不断拓展,对环氧树脂密封材料性能的要求进一步提高,传统的环氧树脂密封材料在某些环境下可能会发生环境应力开裂,尤其是在有化学介质存在的情况下,这会降低其作为密封材料的性能;同时环氧树脂密封材料不具备足够的阻燃性能,不满足特定应用领域对防火安全的要求,这些缺陷限制了环氧树脂密封材料的应用场合。
2、膨胀石墨由于具有疏松多孔的特殊结构,压缩性能较好,是一种优异的新型密封材料,当采用膨胀石墨对环氧树脂进行填充时,由于膨胀石墨在环氧树脂体系中的分散性能较差,无法实现对环氧树脂综合性能的整体改善,因此需要对膨胀石墨进行改性处理,从而实现复合密封材料综合性能的整体提高。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足,本专利技术的目的在于提供一种复合石墨密封材料及其制备方法和应用。
2、为了实现上述目的,本专利技术采取如下技术方案:
3、第一方面,本专利技术提供一种复合石墨密封材料,以重量份计,包括如下组分的原料:环氧树脂60-80份、马来酸酐接枝poe 8-12份、复合石墨材料10-15份、改性碳纤维4-8份、硬脂酸锌1-3份、固化剂5-10份。
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p>4、具体的,在本专利技术一些实施例中,环氧树脂可以选择60份、62份、65份、68份、70份、72份、74份、75份、76份、78份、80份,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。5、具体的,在本专利技术一些实施例中,马来酸酐接枝poe可以选择8份、9份、10份、11份、12份,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
6、具体的,在本专利技术一些实施例中,复合石墨材料可以选择10份、11份、12份、13份、14份、15份,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
7、更为具体的,所述复合石墨材料的制备方法如下:
8、s1、将可膨胀石墨粉超声分散在碱溶液中,烘干,随后在氨气气氛中焙烧,得到预处理石墨;
9、s2、将硝酸锌、硝酸铝和尿素溶于水中,配成混合盐溶液,然后向其中加入预处理石墨、钛酸四丁酯和十二烷基苯磺酸钠,搅拌分散均匀,随后转入反应釜中进行水热反应,待反应结束后,经离心、洗涤、干燥,得到石墨-水滑石-二氧化钛复合材料;
10、s3、将石墨-水滑石-二氧化钛复合材料分散在乙醇水溶液中,然后向其中加入硅烷偶联剂kh560,搅拌反应,待反应完成后,经离心、洗涤、干燥,得到复合石墨材料。
11、其中,步骤s1中,所述碱溶液可以选为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液,碱溶液的质量分数为25-40%,例如可以选择25%、30%、35%、40%,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
12、步骤s1中,焙烧温度为350-450℃,在本专利技术一些实施例中,例如可以选择350℃、360℃、380℃、400℃、410℃、420℃、440℃、450℃;焙烧时间为30-60s,例如可以选择30s、35s、40s、45s、50s、55s、60s,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
13、步骤s2中,硝酸锌、硝酸铝、尿素、预处理石墨、钛酸四丁酯和十二烷基苯磺酸钠的质量比为4-8:3-5:4-6:5-10:3-5:0.4-0.8,进一步优选为5-6:3-4:4-5:6-8:3-4:0.5-0.6。
14、步骤s2中,水热反应的温度为150-180℃,在本专利技术一些实施例中,例如可以选择150℃、155℃、160℃、165℃、170℃、175℃、180℃;水热反应的时间为12-18h,例如可以选择12h、13h、14h、15h、16h、17h、18h,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
15、步骤s3中,石墨-水滑石-二氧化钛复合材料和硅烷偶联剂kh560的质量比为5-10:1-2,在本专利技术一些实施例中,例如可以选择5:1、5:2、8:1、8:2、10:1、10:2,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
16、具体的,在本专利技术一些实施例中,改性碳纤维可以选择4份、5份、6份、7份、8份,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
17、更为具体的,所述改性碳纤维的制备方法如下:将盐酸多巴胺加入tris-hcl缓冲液中,调节ph为8-10,然后加入碳纤维,浸泡18-24h,浸泡结束后取出,经水洗、真空干燥后得到改性碳纤维。
18、其中,盐酸多巴胺、tris-hcl缓冲液和碳纤维的用量比为1-3g:50ml:1-3g,例如可以选择1g:50ml:1g、1g:50ml:2g、1g:50ml:3g、2g:50ml:1g、2g:50ml:2g、2g:50ml:3g、3g:50ml:1g、3g:50ml:2g、3g:50ml:3g,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
19、具体的,在本专利技术一些实施例中,硬脂酸锌可以选择1份、1.5份、2份、2.5份、3份,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
20、具体的,在本专利技术一些实施例中,固化剂可以选择5份、6份、7份、8份、9份、10份,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
21、更为具体的,所述固化剂可以选择胺类固化剂或酸酐类固化剂,例如可以选择乙二胺、己二胺、顺丁烯二酸酐或邻苯二甲酸酐。
22、第二方面,本专利技术提供上述复合石墨密封材料的制备方法,包括如下步骤:按配方量,将环氧树脂、马来酸酐接枝poe、复合石墨材料、改性碳纤维、硬脂酸锌和固化剂搅拌混合均匀,固化,即得到复合石墨密封材料。
23、第三方面,本专利技术还提供上述复合石墨密封材料在密封垫片中的应用。
24、与现有技术相比,本专利技术具有如下有益效果:
25、(1)本专利技术先对可膨胀石墨进行碱活化处理,随后在氨气气氛中焙烧,得到预处理石墨,增加了石墨表面活性基团的数量,同时还提高了石墨的孔隙率和比表面积,利于后续水滑石和纳米二氧化钛的负载;随后将预处理石墨、钛酸四丁酯与混合盐溶液进行共混,进行水热反应,生成的水滑石附着在石墨的表面和孔隙结构中,同时,纳米二氧化钛附着在水滑石的层间以及石墨的表面和孔隙结构中,纳米二氧化钛、水滑石和石墨共同作用,促进成炭并形成致密的炭质层,提高炭层的强度和稳定性,提高了密封材料的阻燃性能,同时通过负载纳米二氧化钛,改善了石墨耐磨性不佳的问题,进而提高了密封材料的耐磨性能;随后采用硅烷偶联剂kh560对其表面本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种复合石墨密封材料,其特征在于,以重量份计,包括如下组分的原料:环氧树脂60-80份、马来酸酐接枝POE 8-12份、复合石墨材料10-15份、改性碳纤维4-8份、硬脂酸锌1-3份、固化剂5-10份。
2.根据权利要求1所述的复合石墨密封材料,其特征在于,所述复合石墨材料的制备方法如下:
3.根据权利要求2所述的复合石墨密封材料,其特征在于,步骤S1中,焙烧温度为350-450℃,焙烧时间为30-60s。
4.根据权利要求2所述的复合石墨密封材料,其特征在于,步骤S2中,硝酸锌、硝酸铝、尿素、预处理石墨、钛酸四丁酯和十二烷基苯磺酸钠的质量比为4-8:3-5:4-6:5-10:3-5:0.4-0.8。
5.根据权利要求2所述的复合石墨密封材料,其特征在于,步骤S2中,水热反应的温度为150-180℃,水热反应的时间为12-18h。
6.根据权利要求2所述的复合石墨密封材料,其特征在于,步骤S3中,石墨-水滑石复合材料和硅烷偶联剂KH560的质量比为5-10:1-2。
7.根据权利要求1所述的复合石墨密封材料,其特征在于,所述改性碳纤维的制备方法如下:将盐酸多巴胺加入Tris-HCl缓冲液中,调节pH为8-10,然后加入碳纤维,浸泡18-24h,浸泡结束后取出,经水洗、真空干燥后得到改性碳纤维。
8.根据权利要求7所述的复合石墨密封材料,其特征在于,盐酸多巴胺、Tris-HCl缓冲液和碳纤维的用量比为1-3g:50mL:1-3g。
9.如权利要求1-8任一项所述复合石墨密封材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:按配方量,将环氧树脂、马来酸酐接枝POE、复合石墨材料、改性碳纤维、硬脂酸锌和固化剂搅拌混合均匀,固化,即得到复合石墨密封材料。
10.如权利要求1-8任一项所述复合石墨密封材料在密封垫片中的应用。
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【技术特征摘要】
1.一种复合石墨密封材料,其特征在于,以重量份计,包括如下组分的原料:环氧树脂60-80份、马来酸酐接枝poe 8-12份、复合石墨材料10-15份、改性碳纤维4-8份、硬脂酸锌1-3份、固化剂5-10份。
2.根据权利要求1所述的复合石墨密封材料,其特征在于,所述复合石墨材料的制备方法如下:
3.根据权利要求2所述的复合石墨密封材料,其特征在于,步骤s1中,焙烧温度为350-450℃,焙烧时间为30-60s。
4.根据权利要求2所述的复合石墨密封材料,其特征在于,步骤s2中,硝酸锌、硝酸铝、尿素、预处理石墨、钛酸四丁酯和十二烷基苯磺酸钠的质量比为4-8:3-5:4-6:5-10:3-5:0.4-0.8。
5.根据权利要求2所述的复合石墨密封材料,其特征在于,步骤s2中,水热反应的温度为150-180℃,水热反应的时间为12-18h。
6.根据权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员:杨文鑫,王秀丽,杨绍庆,
申请(专利权)人:盐城超格密封材料有限公司,
类型:发明
国别省市:
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