【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及减水剂领域，具体涉及一种聚羧酸高性能减水剂及其制备方法。
技术介绍
1、聚羧酸系减水剂是含有羧基的不饱和单体和其他单体共聚而成，使混凝土在减水、保坍、增塑、收缩及环保等方面具有优良性能的系列减水剂。
2、经检索，中国专利cn114105517a公开了聚羧酸高性能减水剂，该专利披露了聚羧酸高性能减水剂包括如下重量份的各组分：聚羧酸减水剂8-15%、缓凝剂0.5-3%、触变剂0.01-0.1%、稳泡剂0.01-0.05%、引气剂0.01-0.05%、水余量。本申请的聚羧酸高性能减水剂，将聚羧酸减水剂与缓凝剂、触变剂、稳泡剂、引气剂等复配，提前将聚羧酸减水剂与其余外加剂均匀混合。
3、但是上述专利，减水剂的减水率、流动度、抗冻性和坍落度均有待提高，且上述专利需要在氮气保护条件下进行反应，反应条件具有局限性，不适用于批量大规模生产。
4、基于此，本专利技术设计了一种聚羧酸高性能减水剂及其制备方法以解决上述问题。
技术实现思路
1、针对现有技术所存在的上述缺点，本专利技术提供了一种聚羧酸高性能减水剂及其制备方法。
2、为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：
3、一种聚羧酸高性能减水剂及其制备方法，包括以下步骤：
4、步骤一：制备改性大单体：
5、向45-63份异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚中加入20-30份的2-巯醇基苯并噻唑、5-8份的羟乙基二乙烯三胺、9-12份的羟基硅烷偶联剂、9-
6、步骤二：共聚：
7、将30-45份改性大单体、52-67份混合小单体、2-5份引发剂、0.5-0.8份消泡剂和90-110份水混合均匀，加热搅拌得到聚羧酸母液；
8、步骤三：配制质量百分比浓度为10%-15%的多孔二氧化钛微球悬浮液；
9、步骤四：将8-14份n-十八烷基二乙醇胺和15-17份表面活性剂混合均匀得到包覆剂；
10、步骤五：将包覆剂加入40-60份多孔二氧化钛微球悬浮液中超声搅拌25-36min，从而将n-十八烷基二乙醇胺和甲基丙烯酸磺酸钠包覆在多孔二氧化钛微球的外侧，得到悬浮液a；
11、步骤六：向悬浮液a中加入15-21份氧化石墨烯超声搅拌46-75min，从而将氧化石墨烯包覆在n-十八烷基二乙醇胺和甲基丙烯酸磺酸钠的外侧，得到悬浮液b；
12、步骤七：将悬浮液b和聚羧酸母液加入反应釜中，并加入4-6份异麦芽酮糖醇加热至67-84摄氏度并搅拌，以0.4-0.7℃/h的速度缓慢降至室温，得到聚羧酸高性能减水剂。
13、更进一步的，在步骤一种，所述加热温度为62-68℃，转速为150-220r/min。
14、更进一步的，在步骤二中，所述混合小单体为甲基丙烯酸和顺丁烯二酸酐的混合物，甲基丙烯酸和顺丁烯二酸酐的摩尔比为0.7-1.3:1。
15、更进一步的，在步骤二中，所述引发剂选用(nh4)2s2o8。
16、更进一步的，在步骤二中，加热温度为58-64℃；搅拌时间为70-80min；转速为150-220r/min。
17、更进一步的，在步骤四中，所述表面活性剂选用甲基丙烯酸磺酸钠。
18、一种根据所述的聚羧酸高性能减水剂及其制备方法制备得到的聚羧酸高性能减水剂。
19、本专利技术具有以下技术效果：
20、本专利技术所制备得到的聚羧酸高性能减水剂的减水率稳定在32%左右，流动度稳定在220mm×230mm左右，在冻融循环180次后，检测混凝土的质量损失率稳定在1.2%左右，坍落度稳定在230mm左右，通过各项数据验证了通过本专利技术的制备方法制得的减水剂，各项性能优异，具有较现有技术更加稳定的化学性能效果；
21、通过数据对比可知，2-巯醇基苯并噻唑、羟基硅烷偶联剂、甲氧基硅烷偶联剂、n-十八烷基二乙醇胺、甲基丙烯酸磺酸钠、氧化石墨烯和二氧化钛微球的吸附方式均对提高减水率有正向效果；
22、2-巯醇基苯并噻唑、羟基硅烷偶联剂、甲氧基硅烷偶联剂在减水剂的制备过程中产生了协同作用，2-巯醇基苯并噻唑、羟基硅烷偶联剂、甲氧基硅烷偶联剂三者配合添加相应比例使用，对减水率和抗冻性的提高有更显著的提升效果；
23、n-十八烷基二乙醇胺、甲基丙烯酸磺酸钠、氧化石墨烯和二氧化钛微球的吸附方式在减水剂的制备过程中产生了协同作用，n-十八烷基二乙醇胺、甲基丙烯酸磺酸钠、氧化石墨烯和二氧化钛微球的吸附方式三者配合，对减水率和抗冻性的提高有更显著的提升效果；
24、但同时，n-十八烷基二乙醇胺、甲基丙烯酸磺酸钠、氧化石墨烯和二氧化钛微球对流动性会产生反向效果，2-巯醇基苯并噻唑、羟基硅烷偶联剂、甲氧基硅烷偶联剂对流动性几乎不产生影响，n-十八烷基二乙醇胺、甲基丙烯酸磺酸钠、氧化石墨烯和二氧化钛微球对坍落度几乎不产生影响，2-巯醇基苯并噻唑、羟基硅烷偶联剂、甲氧基硅烷偶联剂对坍落度具有降低作用；
25、综上述，本专利技术所制备得到的聚羧酸高性能减水剂减水率、流动度、抗冻性和坍落度的各项性能相较现有技术作出了突出性的改进，具有显著的进步，此外，本专利技术所提出的减水剂制备方法简化了冗杂的反应步骤，避免使用复杂的设备，也并未在苛刻条件环境下的制备，适用于批量大规模生产。
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1.一种聚羧酸高性能减水剂及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的聚羧酸高性能减水剂及其制备方法，其特征在于，在步骤一种，所述加热温度为62-68℃，转速为150-220r/min。
3.根据权利要求2所述的聚羧酸高性能减水剂及其制备方法，其特征在于，在步骤二中，所述混合小单体为甲基丙烯酸和顺丁烯二酸酐的混合物，甲基丙烯酸和顺丁烯二酸酐的摩尔比为0.7-1.3:1。
4.根据权利要求3所述的聚羧酸高性能减水剂及其制备方法，其特征在于，在步骤二中，所述引发剂选用(NH4)2S2O8。
5.根据权利要求4所述的聚羧酸高性能减水剂及其制备方法，其特征在于，在步骤二中，加热温度为58-64℃；搅拌时间为70-80min；转速为150-220r/min。
6.根据权利要求5所述的聚羧酸高性能减水剂及其制备方法，其特征在于，在步骤四中，所述表面活性剂选用甲基丙烯酸磺酸钠。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述的聚羧酸高性能减水剂及其制备方法制备得到的聚羧酸高性能减水剂。
【技术特征摘要】
1.一种聚羧酸高性能减水剂及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的聚羧酸高性能减水剂及其制备方法，其特征在于，在步骤一种，所述加热温度为62-68℃，转速为150-220r/min。
3.根据权利要求2所述的聚羧酸高性能减水剂及其制备方法，其特征在于，在步骤二中，所述混合小单体为甲基丙烯酸和顺丁烯二酸酐的混合物，甲基丙烯酸和顺丁烯二酸酐的摩尔比为0.7-1.3:1。
4.根据权利要求3所述的聚羧酸高性能减水剂及其制备方...
【专利技术属性】
技术研发人员：闫瑞华，马玉良，
申请(专利权)人：河南省楷澄新型材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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