【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及食品检测，具体涉及一种食品中14种季铵盐类消毒剂的测定方法。
技术介绍
1、现有消毒剂相关标准方法如下：gb/t 30931-2014《化妆品中苯扎氯铵含量的测定高效液相色谱法》、db 22/t 410-2005《消毒剂中苯扎溴铵离子色谱法的测定》、db 43/t1655-2019《湿巾中苯扎氯铵和苄索氯铵含量的测定》；sn/t 4048-2014《出口食品中季铵盐的测定液相色谱-质谱/质谱法》；bjs202007《婴幼儿配方食品中消毒剂残留检测》。这些标准主要涉及婴幼儿食品、出口食品、化妆品和消毒产品。目前还没有适用于所有食品的检测标准方法，且涉及的消毒剂种类较少。
技术实现思路
1、本专利技术涉及一种食品中14种季铵盐类消毒剂的测定方法，首次实现食品中多种季铵盐类消毒剂的准确测定，检测基质涵盖所有食品，该方法具有高灵敏度和高选择性，节约检测成本。本方法适用于蔬菜及其制品、水果及其制品、谷物及其制品、肉及肉制品、水产品、蛋及蛋制品、乳及乳制品、调味品、饮料类、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品、茶叶中14种季铵盐类消毒剂残留的测定。
2、为了实现本专利技术目的，本专利技术提供一种食品中14种季铵盐类消毒剂的测定方法，采用液相色谱-串联质谱法并结合同位素内标法对食品中14种季铵盐类消毒剂进行检测；
3、本专利技术中，14种季铵盐类消毒剂为：c8-苯扎氯铵、c10-苯扎氯铵、c12-苯扎氯铵、c14-苯扎氯铵、c16-苯扎氯铵、c18-苯扎氯铵、二癸
4、同位素内标法选用如下14种同位素内标：c8-苯扎氯铵-d7、c10-苯扎氯铵-d5、c12-苯扎氯铵-d7、c14-苯扎氯铵-d7、c16-苯扎氯铵-d7、c18-苯扎氯铵-d7、二癸基二甲基氯化铵-d6、四丁基溴化铵-d36、双十二烷基二甲基氯化铵-d6、苄索氯铵-d7和十二烷基三甲基溴化铵-d34。
5、所述方法包括以下步骤：
6、(1)配制含有同位素内标的14种季铵盐类消毒剂标准品溶液；
7、(2)对食品试样进行前处理，制备含有同位素内标的供试品溶液；
8、(3)分别对所述含有同位素内标的14种季铵盐类消毒剂标准品溶液和所述含有同位素内标的供试品溶液进行液相色谱-串联质谱检测，以内标法计算得到食品试样中14种季铵盐类消毒剂的含量。
9、优选地，液相色谱采用mgⅲ-c18色谱柱，规格150mm×2.1mm，5μm。
10、进一步地，液相色谱的流动相：甲醇与含0.5％甲酸的20mmol/l乙酸铵溶液按体积比(85-95):(5-15)的混合物，优选体积比85:15。
11、优选地，液相色谱的流速：0.20ml/min，柱温：35℃。进样量：3μl。
12、进一步地，质谱条件如下：
13、a)离子源：电喷雾离子源(esi源)。
14、b)检测方式：多反应监测(mrm)。
15、c)扫描方式：正离子模式扫描。
16、d)干燥气温度：350℃(氮气)。
17、e)干燥气流速：10l/min(氮气)。
18、f)雾化器压力：413.8kpa(氮气)。
19、进一步地，步骤(1)包括：
20、1)配制标准储备液：分别称取14种季铵盐类消毒剂标准品标准品各10mg，置于10ml小烧杯中，用甲醇溶解，转移至100ml棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀，配制成浓度为0.1mg/ml的季铵盐类消毒剂标准储备液；
21、2)配制内标储备液：分别称取季铵盐类消毒剂标准品内标标准品各10mg，置于10ml小烧杯中，用甲醇溶解，转移至100ml棕色容量瓶中，用甲醇溶解稀释至刻度，混匀，配制成浓度为0.1mg/ml的季铵盐类消毒剂内标标准储备液；
22、3)配制混合标准工作液：取季铵盐类消毒剂的标准储备液各1ml，于同一100ml棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成的季铵盐类消毒剂混合标准工作液中季铵盐类消毒剂的浓度为1μg/ml；
23、4)配制内标工作液i：取内标储备液各0.5ml，于100ml棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成浓度为0.5μg/ml的内标标准工作液i；
24、5)配制内标工作液ii：取1.00ml内标工作液i于10ml棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成浓度为0.05μg/ml的内标标准工作液ii；
25、6)配制混合标准系列工作液：取季铵盐类消毒剂混合标准工作液10.0μl、20.0μl、50.0μl、100μl、200μl以及内标工作液i 20μl，分别置于10ml棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度；其中季铵盐类消毒剂的浓度依次为1.00ng/ml、2.00ng/ml、5.00ng/ml、10.0ng/ml、20.0ng/ml，标准系列工作液中内标溶液的浓度为1.0ng/ml。
26、进一步地，食品试样为包装饮用水，步骤(2)包括：取1g试样置于1.5ml玻璃进样小瓶中，加入20.0μl内标工作液ii，涡旋震荡10s，作为含有同位素内标的供试品溶液。
27、进一步地，食品试样为固体样品或半固体样品，步骤(2)包括：
28、1)干样：对于谷物、茶叶、干制水果和蔬菜、焙烤食品等低含水量样品，取可食部分粉碎；对于固体乳制品、面粉呈均匀状的粉状样品，摇匀；
29、2)鲜样：对于蔬菜、水果、水产品等高含水量样品取可食部分，洗净，晾干表面水分，匀浆均匀；对于肉类、蛋类样品等取可食部分匀浆均匀；
30、3)半固体样品：搅拌均匀；
31、4)固体样品或半固体样品称取0.1g，置于1.5ml离心管中，加入20.0μl内标工作液ii，振荡混合后静置30min；加入水0.3ml，具塞后震摇混匀，涡旋混匀30s，超声提取10min，加入乙腈0.7ml，超声提取30min，10000r/min离心5min，作为含有同位素内标的供试品溶液。
32、进一步地，食品试样为液态样品(如饮料类、牛奶等样品)，步骤(2)包括：液态样品0.2g，置于1.5ml离心管中，加入20.0μl内标工作液ii振荡混合后静置5min。加入乙腈1.0ml，超声提取15min，10000r/min离心5min，作为含有同位素内标的供试品溶液。
33、研究发现，本专利技术基于内标法等建立针对食品中季铵盐类消毒剂的快速高效的前处理方法，有效降低样品基质效应对分析结果产生的不良影响，提高分析结果的准确度。
34、采用内标法的优势：1)测定的结果较为准确，由于是通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的，因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差；2)操作本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.食品中14种季铵盐类消毒剂的测定方法，其特征在于，采用液相色谱-串联质谱法并结合同位素内标法对食品中14种季铵盐类消毒剂进行检测；
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，液相色谱采用MGⅢ-C18色谱柱，规格150mm×2.1mm，5μm。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，液相色谱的流动相：甲醇与含0.5％甲酸的20mmol/L乙酸铵溶液按体积比(85-95):(5-15)的混合物，优选体积比85:15。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，液相色谱的流速：0.20mL/min，柱温：35℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，质谱条件如下：
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)包括：
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，食品试样为包装饮用水，步骤(2)包括：取1g试样置于1.5mL玻璃进样小瓶中，加入20.0μL内标工作液II，涡旋震荡10s，作为含有同位素内标的供试品溶液。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，食品试样为固体
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，食品试样为液态样品，步骤(2)包括：液态样品0.2g，置于1.5mL离心管中，加入20.0μL内标工作液II振荡混合后静置5min；加入乙腈1.0mL，超声提取15min，10000r/min离心5min，作为含有同位素内标的供试品溶液。
...【技术特征摘要】
1.食品中14种季铵盐类消毒剂的测定方法，其特征在于，采用液相色谱-串联质谱法并结合同位素内标法对食品中14种季铵盐类消毒剂进行检测；
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，液相色谱采用mgⅲ-c18色谱柱，规格150mm×2.1mm，5μm。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，液相色谱的流动相：甲醇与含0.5％甲酸的20mmol/l乙酸铵溶液按体积比(85-95):(5-15)的混合物，优选体积比85:15。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，液相色谱的流速：0.20ml/min，柱温：35℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，质谱条件如下：
6.根据权利要求1-...
【专利技术属性】
技术研发人员：林立，刘慧，耿健强，王羽，王浩，张丽华，吴燕涛，于晓瑾，陈江龙，杨浩，
申请(专利权)人：北京市食品检验研究院北京市食品安全监控和风险评估中心，
类型：发明
国别省市：
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