【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于土壤化学，具体涉及一种土壤中胶体硼的分级分离和同位素测定方法。
技术介绍
1、土壤侵蚀和水土流失会引起土壤养分的流失，从而导致土壤质量退化。土壤养分，特别是易溶于水的物质，随地表径流流失，会导致土壤生产力下降，肥料利用率降低。土壤中的硼易溶于水，通常硼的流失会导致土壤中产生硼缺陷，这种现象尤其以雨量充足的地区更为明显。
2、土壤硼的迁移转化领域的研究表明，土壤中的硼以两种形态进入径流，一种是水溶态硼，溶解于土壤溶液通过水分交换等作用进入径流，另一种是吸附态硼，吸附在土壤颗粒中，通过解吸或伴随泥沙进入径流。硼的淋溶损失主要受土壤水分入渗量和土壤可溶性硼浓度的影响，而有研究报道了土壤颗粒中粘粒部分(即细颗粒部分，粒径<2μm)能富集粗颗粒部分2～3倍的硼，由此可见细颗粒次生粘土矿物形成和吸附也是硼流失的一个重要原因。大河流域硼同位素地球化学的研究表明，水体中颗粒物所携带的硼含量高于水中的硼，且具有较低的硼同位素组成，细颗粒中颗粒越小，所携带的硼越多。因此，明确不同粒级土壤胶体硼的分布情况和同位素行为，对研究土壤中硼随水土流失的过程和行为具有重要意义。但是，现有技术中尚没有关于不同粒级土壤胶体硼分布情况和同位素行为的研究。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种土壤中胶体硼的分级分离和同位素测定方法。本专利技术提供的方法能够有效实现土壤中不同粒级胶体硼的分离、硼含量及其同位素组成的测定，用以明确土壤中不同粒级胶体硼的分布特征和同位素化学行为，为研究
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种土壤中胶体硼的分级分离和同位素测定方法，包括以下步骤：
4、将土壤过2mm筛后收集筛下物与水混合，得到土壤悬浊液；
5、将所述土壤悬浊液进行第一离心，分别得到第一混合溶液和第一沉积物；所述第一离心的转速为2567rpm；所述第一混合溶液为粒径＜0.45μm的土壤胶体溶液；所述第一沉积物为粒级2～0.45μm的土壤胶体颗粒；
6、将所述第一混合溶液进行第二离心，分别得到第二混合溶液和第二沉积物；所述第二离心的转速为4083rpm；所述第二混合溶液为粒径＜0.2μm的土壤胶体溶液；所述第二沉积物为粒级0.45～0.2μm的土壤胶体颗粒；
7、将所述第二混合溶液进行第三离心，分别得到第三溶液和第三沉积物；所述第三离心的转速为11000～13000rpm；所述第三溶液为土壤真溶液；所述第三沉积物为粒级＜0.2μm的土壤胶体颗粒；
8、采用硼特效树脂和阴阳离子混合树脂对所述第三溶液进行纯化，测定硼含量和硼同位素组成；将所述土壤悬浊液、第一混合溶液和第二混合溶液分别进行消解，采用硼特效树脂和阴阳离子混合树脂分别对所得三种消解液进行纯化，测定硼含量和硼同位素组成，实现土壤中胶体硼的分级分离和同位素测定。
9、优选地，所述土壤与水的料液比为50～60g：1l。
10、优选地，所述第一离心的温度为20～35℃，时间为10～20min。
11、优选地，所述第二离心的温度为20～35℃，时间为30～40min。
12、优选地，所述第三离心的温度为20～35℃，时间为30～60min。
13、优选地，所述消解所用试剂为hno3溶液、h2o2溶液和hf溶液，所述hno3溶液的质量分数为65％～90％，h2o2溶液的质量分数为20％～30％，hf溶液的质量分数为30％～40％；所述hno3溶液、h2o2溶液和hf溶液的体积比为5：1：1；所述消解的温度为180～190℃，时间为10～11h。
14、优选地，所述硼特效树脂的粒径为50～100目。
15、优选地，所述阴阳离子混合树脂包括阴离子交换树脂和阳离子交换树脂；所述阳离子交换树脂的粒径为200～400目，所述阴离子交换树脂的粒径为50～100目。
16、优选地，采用硼特效树脂进行纯化时，所用洗脱剂为盐酸；所述盐酸的浓度为0.1～0.2mol/l。
17、优选地，所述测定硼含量和硼同位素组成所用仪器为多接收电感耦合等离子体质谱仪。
18、本专利技术提供了一种土壤中胶体硼的分级分离和同位素测定方法，包括以下步骤：将土壤过2mm筛后所得筛下物与水混合，得到土壤悬浊液；将所述土壤悬浊液在2567rpm、4083rpm和12000rpm的转速下逐级离心，得到2～0.45μm、0.45～0.2μm和＜0.2μm不同粒级的胶体硼以及土壤真溶液这四个部分；将上述土壤悬浊液、第一混合溶液、第二混合溶液分别进行消解，将所得三种消解液与土壤真溶液均依次通过硼特效树脂、阴离子交换树脂和阳离子交换树脂进行纯化，所得纯化溶液用于硼含量和硼同位素组成的测定。本专利技术提供的方法操作步骤简单，可操作性强，能用于不同类型土壤中胶体硼的分级分离和同位素组成的测定，进一步明确土壤中不同粒级胶体硼的分布和同位素化学行为，为研究土壤中硼的流失过程和农业硼微肥的精准施用提供科学的依据。
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1.一种土壤中胶体硼的分级分离和同位素测定方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述土壤与水的料液比为50～60g：1L。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一离心的温度为20～35℃，时间为10～20min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二离心的温度为20～35℃，时间为30～40min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第三离心的温度为20～35℃，时间为30～60min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述消解所用试剂为HNO3溶液、H2O2溶液和HF溶液；所述HNO3溶液的质量分数为65％～90％，H2O2溶液的质量分数为20％～30％，HF溶液的质量分数为30％～40％；所述HNO3溶液、H2O2溶液和HF溶液的体积比为5：1：1；所述消解的温度为180～190℃，时间为10～11h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硼特效树脂的粒径为50～100目。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征
9.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于，采用硼特效树脂进行纯化时，所用洗脱剂为盐酸；所述盐酸的浓度为0.1～0.2mol/L。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述测定硼含量和硼同位素组成所用仪器为多接收电感耦合等离子体质谱仪。
...【技术特征摘要】
1.一种土壤中胶体硼的分级分离和同位素测定方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述土壤与水的料液比为50～60g：1l。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一离心的温度为20～35℃，时间为10～20min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二离心的温度为20～35℃，时间为30～40min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第三离心的温度为20～35℃，时间为30～60min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述消解所用试剂为hno3溶液、h2o2溶液和hf溶液；所述hno3溶液的质量分数为65％～90％，h2o2溶液的质量分数为20％～30％，hf溶液的...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐庆彩，陈学俊，孙爱德，陈之群，闫丽，郝晓东，张旭，刘晶晶，
申请(专利权)人：临沂大学，
类型：发明
国别省市：
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