System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种聚谷氨酰-氨甲环酸复合物及其制备方法与应用技术_技高网

一种聚谷氨酰-氨甲环酸复合物及其制备方法与应用技术

技术编号:42659884 阅读:20 留言:0更新日期:2024-09-10 12:18
本发明专利技术涉及一种聚谷氨酰‑氨甲环酸复合物及其制备方法与应用。包括:(1)将氨甲环酸加入至有机溶剂中,反应50~120min,萃取,得到氨甲环乙酯;(2)将聚谷氨酸加入至有机溶剂中,溶解后继续添加浓硫酸和氨甲环乙酯,反应6~12h;反应结束后继续搅拌6~12h,再加入NaOH溶液,反应10~18h;经萃取、醇沉、过滤和烘干后,得到聚谷氨酰‑氨甲环酸复合物。本发明专利技术先将氨甲环酸酯化,得到氨甲环乙酯;再将聚谷氨酸与氨甲环乙酯进行布洛赫反应,生成了一种新型高分子复合物聚谷氨酰‑氨甲环酸,皮肤相容性提高,刺激性降低,保湿效果及成膜性明显提升,可以用于制备敷料产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种聚谷氨酰-氨甲环酸复合物及其制备方法与应用,属于生物。


技术介绍

1、聚谷氨酸(polyglutamic acid,pga)是一种由谷氨酸(glutamic acid)分子通过肽键连接而成的高分子氨基酸聚合物,是一种天然的多肽。聚谷氨酸的结构特点是其中的谷氨酸分子通过酰胺键(amide bond)相互连接,形成线性或分支的结构。聚谷氨酸具有极强的保湿作用,具有增强皮肤弹性,增进皮肤滑嫩触感、长效保湿、防皱等作用,这使其在化妆品领域受到广泛应用。

2、氨甲环酸是一种蛋白酶抑制剂,能抑制蛋白酶对肽键水解的催化作用,从而阻止了如发源性蛋白酶等酶的活性,进而抑制了黑斑部位的表皮细胞机能的混乱,并且抑制黑色素增强因子群,再彻底断绝因为紫外线照射而形成的黑色素发生的途径。即让黑斑不再变浓、扩大及增加,从而能有效地防止和改善皮肤的色素沉积。氨甲环酸对于抑制黑色素形成、预防黑斑、雀斑,肝斑的出现有绝佳的效果。

3、目前,氨甲环酸大多数情况下都是作为一个组分添加至抗皱精华液、除皱晚霜等化妆品中。例如中国专利文献cn113699104a公开的精华液由氨甲环酸、聚谷氨酸钠、透明质酸钠、酰胺、尿囊素、外泌体按重量百分比的原料溶解混合而成。中国专利文献cn106860286a公开的酵素除皱晚霜由人参提取液、熊果苷、氨甲环酸、聚谷氨酸原液、辛酸葵酸三甘油酯与等离子水混合配制而成。然而以上专利中聚谷氨酸钠或聚谷氨酸原液与氨甲环酸均为简单的添加混合而成,氨甲环酸为小分子化合物容易被皮肤吸收,在皮肤表面不易形成保护膜。并且,含有氨甲环酸的产品直接涂抹皮肤后降解过快,作用时间短产且有可能会产生潜在危害,不适合作为二类医疗器械敷料中原料。

4、因此需要开发一种满足涂抹后可在皮肤表面成膜,且属于不可吸收成分,满足皮肤相容性提高,刺激性降低特点新的敷料用原料。


技术实现思路

1、针对现有技术的的不足,本专利技术提供了一种聚谷氨酰-氨甲环酸复合物及其制备方法与应用。

2、本专利技术的技术方案如下:

3、一种聚谷氨酰-氨甲环酸复合物的制备方法,包括步骤如下:

4、(1)将氨甲环酸加入至有机溶剂中,搅拌混合均匀,在70~80℃下反应50~120min,反应结束后进行萃取,得到氨甲环乙酯;

5、(2)将聚谷氨酸加入至有机溶剂中,超声溶解后,继续添加浓硫酸和步骤(1)制备的氨甲环乙酯,搅拌混合均匀后,在ph为3~5、温度为45~55℃的条件下反应6~12h;反应结束后继续搅拌6~12h,再加入naoh溶液,在ph为7~10、温度为20~30℃的条件下反应10~18h;反应结束后经萃取、醇沉、过滤和烘干后,得到聚谷氨酰-氨甲环酸复合物。

6、根据本专利技术优选的,步骤(1)中,所述有机溶剂为甲醇和浓硫酸的混合溶液。

7、进一步优选的,所述甲醇的质量浓度为70~95%,浓硫酸的质量浓度为95~98%,甲醇和浓硫酸的体积比为3:1。

8、根据本专利技术优选的,步骤(1)中,所述氨甲环酸与有机溶剂的质量体积比为1:2,单位:g/ml。

9、根据本专利技术优选的,步骤(1)中,所述萃取按照如下方法进行:

10、选取丙酮-二氯甲烷-水体系进行萃取,弃掉有机层,留取水层,水层加入无水乙醇沉降后,过滤分离出沉淀物;所述丙酮-二氯甲烷-水的体积比为1:1.5:4。

11、根据本专利技术优选的,步骤(2)中,所述有机溶剂为丙酮、二甲基亚砜和乙腈的混合溶液。

12、进一步优选的,所述丙酮、二甲基亚砜和乙腈的体积比为1:1.5:0.7。

13、根据本专利技术优选的,步骤(2)中,所述聚谷氨酸和有机溶剂的质量体积比为1:(95~100),单位:g/ml。

14、根据本专利技术优选的,步骤(2)中,所述聚谷氨酸和浓硫酸的质量体积比为10:(1~2),单位:g/ml。

15、根据本专利技术优选的,步骤(2)中,所述聚谷氨酸和氨甲环乙酯的质量比为1:(2~4)。

16、根据本专利技术优选的,步骤(2)中,所述naoh溶液和有机溶剂的体积比为1:(3~4)。

17、根据本专利技术优选的,步骤(2)中,所述萃取、醇沉、过滤和烘干按照如下方法进行:

18、选取丙酮-二氯甲烷-水的体系对反应液进行萃取,弃掉有机层,留取水层;然后向水层中加入3倍体积无水乙醇进行醇沉后,过滤分离出沉淀物,将沉淀物放入50℃真空烘箱中烘干至恒重;所述丙酮-二氯甲烷-水体积比为2:2:1。

19、本专利技术提供了上述方法制备的聚谷氨酰-氨甲环酸复合物。

20、本专利技术还提供了上述聚谷氨酰-氨甲环酸复合物在制备敷料中的应用。

21、根据本专利技术优选的,所述敷料为液体敷料、冻干粉敷料或凝胶敷料。

22、根据本专利技术优选的,所述应用是以聚谷氨酰-氨甲环酸复合物为原料制备液体敷料、冻干粉敷料或凝胶敷料,具体工艺如下:

23、1)将聚谷氨酰-氨甲环酸复合物溶解于纯化水中,在转速250~350rpm下搅拌6~8h,得到组分a;将甘油溶解于纯化水中,在25~35℃下水浴加热45~60min,搅拌至完全溶解,得到组分b;将卡波姆溶解于纯化水中,在25~35℃下水浴加热60~105min,搅拌至完全溶解,得到组份c;

24、2)将组分a和组分b混合,在转速300~400rpm、ph为6.0~7.5的条件下均质搅拌30~60min,经过0.45μm滤膜过滤,灌装和辐照灭菌后,得到含有聚谷氨酰-氨甲环酸的液体敷料。

25、3)将组分a在转速300~400rpm、ph为6.0~7.5的条件下均质搅拌15~20min,然后用0.45μm滤膜过滤、灌装后放入冷冻干燥机中,调节冷冻干燥室温度为-30.0℃,维持4h,调节冷冻干燥室温度为-15.0℃,维持45min,调节冷冻干燥室温度为-10.0℃,维持2h,调节冷冻室温度为-5℃,维持6h,调节冷冻干燥室温度为0℃,维持3h,调节冷冻室温度10℃,维持0.8h,调节冷冻干燥室温度为15℃,维持1.5h,调节冷冻室温度为25℃,维持3h,调节冷冻干燥室温度为35℃,维持4h,得到含有聚谷氨酰-氨甲环酸的冻干粉敷料;

26、4)将组分a和组分c混合,在转速300~400rpm、ph为6.0~7.5的条件下搅拌45~60min,向混合液中继续加入丙二醇,搅拌混合均匀,继续加入三乙醇胺,搅拌混合均匀,过筛后,得到含有聚谷氨酰-氨甲环酸的凝胶敷料。

27、进一步优选的,步骤1)中,所述聚谷氨酰-氨甲环酸复合物和水的质量比为1:50;所述甘油和水的质量比为1:(3~4);所述卡波姆和水的质量比为1:100。

28、进一步优选的,步骤2)中,所述组分a和组分b的质量比为1:1。

29、进一步优选的,步骤4)中,所述组分a和组分c的质量比为1:1;所述组分a、丙二醇和三乙醇胺的质量比为1:1本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种聚谷氨酰-氨甲环酸复合物的制备方法,其特征在于,包括步骤如下:

2.如权利要求1所述的聚谷氨酰-氨甲环酸复合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述有机溶剂为甲醇和浓硫酸的混合溶液;

3.如权利要求1所述的聚谷氨酰-氨甲环酸复合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述氨甲环酸与有机溶剂的质量体积比为1:2,单位:g/mL;

4.如权利要求1所述的聚谷氨酰-氨甲环酸复合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述有机溶剂为丙酮、二甲基亚砜和乙腈的混合溶液;

5.如权利要求1所述的聚谷氨酰-氨甲环酸复合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述聚谷氨酸和有机溶剂的质量体积比为1:(95~100),单位:g/mL;所述聚谷氨酸和浓硫酸的质量体积比为10:(1~2),单位:g/mL。

6.如权利要求1所述的聚谷氨酰-氨甲环酸复合物的制备方法,其特征在于,所述聚谷氨酸和氨甲环乙酯的质量比为1:(2~4);所述NaOH溶液和有机溶剂的体积比为1:(3~4);

7.一种聚谷氨酰-氨甲环酸复合物,其特征在于,按照权利要求1~6任一项所述方法制备得到。

8.权利要求7所述聚谷氨酰-氨甲环酸复合物在制备敷料中的应用。

9.如权利要求9所述的应用,其特征在于,所述应用是以聚谷氨酰-氨甲环酸复合物为原料制备液体敷料、冻干粉敷料或凝胶敷料,具体工艺如下:

10.如权利要求9所述的应用,其特征在于,步骤1)中,所述聚谷氨酰-氨甲环酸复合物和水的质量比为1:50;所述甘油和水的质量比为1:(3~4);所述卡波姆和水的质量比为1:100;

...

【技术特征摘要】

1.一种聚谷氨酰-氨甲环酸复合物的制备方法,其特征在于,包括步骤如下:

2.如权利要求1所述的聚谷氨酰-氨甲环酸复合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述有机溶剂为甲醇和浓硫酸的混合溶液;

3.如权利要求1所述的聚谷氨酰-氨甲环酸复合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述氨甲环酸与有机溶剂的质量体积比为1:2,单位:g/ml;

4.如权利要求1所述的聚谷氨酰-氨甲环酸复合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述有机溶剂为丙酮、二甲基亚砜和乙腈的混合溶液;

5.如权利要求1所述的聚谷氨酰-氨甲环酸复合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述聚谷氨酸和有机溶剂的质量体积比为1:(95~100),单位:g/ml;所述聚谷氨酸和浓硫酸的质量体积比为10:(1~...

【专利技术属性】
技术研发人员:韩盟帝相世栋李云雨苏移山朱希强马丽娜
申请(专利权)人:山东丰金美业科技有限公司
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1