【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学分析，具体属于一种磷酸酯抗燃油水解安定性的检测方法。
技术介绍
1、电厂用磷酸酯抗燃油在使用过程中会发生水解反应导致油品劣化，产生的劣化产物会对油品的进一步水解起到催化作用，进一步加快油品的劣化速度，使油品酸值升高，电阻率降低，产生油泥，导致汽轮机部套动作灵活性降低，调速系统伺服阀腐蚀卡涩，严重时可导致机组出现非正常停机事故。
2、新磷酸酯抗燃油水解安定性检测方法采用的是en 14833：2005石油及相关产品—磷酸酯抗燃油水解安定性测定法，dl/t 1420-2015 磷酸酯抗燃油水解安定性测定法等同采用en 14833，该方法是将磷酸酯抗燃油样品和水按3：1的比例混合，在85 ℃下静置回流96 h，使磷酸酯抗燃油样品发生水解，测定反应前后磷酸酯抗燃油样品和水的酸值。磷酸酯抗燃油的水解安定性用磷酸酯抗燃油样品和水的酸值增加的总和来表示。该方法检测周期长，测试过程中，加热的同时还要持续的进行冷却，冷却采用的是冷凝水，易出现跑水的危险，同时未将空气和磷酸酯抗燃油样品隔离，使磷酸酯抗燃油样品在发生水解的过程中，同时会发生氧化反应，氧化反应的产物也为酸性物质，氧化反应和水解反应产生的酸性物质进一步会对磷酸酯抗燃油的水解反应起促进作用，致使测试结果中的酸值增加不仅来源于水解，也有一部分来源于氧化，不能准确代表磷酸酯抗燃油样品的抗水解性能。比如对于某个磷酸酯抗燃油样品，采用en 14833直接检测其水解安定性的结果为4.42 mgkoh/g，对该磷酸酯抗燃油样品加入0.5%的t501抗氧化剂后，再采用en 1
技术实现思路
1、为了解决现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种磷酸酯抗燃油水解安定性的检测方法，避免了磷酸酯抗燃油发生氧化反应导致酸值增加，以及氧化反应产物对水解反应的促进作用，导致增加的酸值被一起计入磷酸酯抗燃油的水解反应结果中的问题，从而保证了测试结果的准确性。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种磷酸酯抗燃油水解安定性的检测方法，具体步骤如下：
3、s1分别检测磷酸酯抗燃油和水的初始酸值；
4、s2将磷酸酯抗燃油和水混合后置于充满保护气体的密闭空间中，升温进行水解反应；
5、s3水解反应结束后分别检测磷酸酯抗燃油和水的最终酸值，利用磷酸酯抗燃油的初始酸值和最终酸值得到磷酸酯抗燃油的酸值增加量，利用水的初始酸值和最终酸值得到水的酸值增加量，磷酸酯抗燃油的酸值增加量和水的酸值增加量的和为总的酸值增加量，用总的酸值增加量表示磷酸酯抗燃油的水解安定性。
6、进一步地，总的酸值增加量具体表示如下：
7、a=（a1-a0）+（a1-a0）（1）
8、其中，a为总的酸值增加量，即表示为水解安定性，a0磷酸酯抗燃油的初始酸值，a0水的初始酸值，a1磷酸酯抗燃油的最终酸值，a1水的最终酸值。
9、进一步地，s1和s3中，磷酸酯抗燃油的酸值采用gb/t 264检测；水的酸值检测时，采用浓度为0.03 mgkoh/g～0.06 mgkoh/g的氢氧化钾乙醇标准溶液，酚酞为指示剂。
10、进一步地，s2中，所述水的用量为磷酸酯抗燃油的用量的1/3。
11、进一步地，s2中，加入磷酸酯抗燃油和水后，密闭空间中剩余空间容积不少于密闭空间总容积的20 %。
12、进一步地，所述密闭空间为水解反应容器，水解反应容器的上端盖上带有进气阀和排气阀，进气阀和排气阀均为单向阀，进气阀与保护气体气源连通。
13、进一步地，所述保护气体为氮气、氦气或氩气，向密闭空间中通入保护气体，以排出水解反应容器中的空气。
14、进一步地，水解反应的温度为105 ℃～135 ℃，时间为4 h～20 h。
15、进一步地，s3中，将水解反应后的磷酸酯抗燃油和水分离后，分别检测磷酸酯抗燃油和水的最终酸值。
16、进一步地，还包括重复s1~s3，取满足重复性要求的两次检测结果的算术平均值作为磷酸酯抗燃油的水解安定性的检测结果。
17、与现有技术相比，本专利技术至少具有以下有益效果：
18、本专利技术提供一种磷酸酯抗燃油水解安定性的检测方法，将磷酸酯抗燃油和水置入密闭空间中，在室温下向试样和水中以一定流量通入保护气体一定时间，以排出密闭空间中磷酸酯抗燃油和水中溶解的空气，及密闭空间中的空气，避免磷酸酯抗燃油水解反应过程中发生氧化反应。然后升温至一定温度，使磷酸酯抗燃油和水在充满保护气体的密闭空间中进行水解反应，测试发生水解反应后的磷酸酯抗燃油和水的酸值，用水解反应后磷酸酯抗燃油和水的酸值增加量的和表示磷酸酯抗燃油水解安定性的检测结果，实现磷酸酯抗燃油水解安定性的准确测量。
19、本专利技术的检测方法操作简单，检测周期短，仅为现行方法的1/20左右；用样量少，最少量为限行方法的1/5即可完成测试，最关键的是本专利技术的检测方法使磷酸酯抗燃油发生水解反应时，不存在氧气，避免了磷酸酯抗燃油发生的氧化反应产生的酸值增加，及氧化反应产物对水解反应的促进作用导致水解反应产生的酸值增加一起计入磷酸酯抗燃油的水解反应结果，保证了测试结果的准确性。
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1.一种磷酸酯抗燃油水解安定性的检测方法，其特征在于，具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述的一种磷酸酯抗燃油水解安定性的检测方法，其特征在于，总的酸值增加量的具体表示如下：
3.根据权利要求1所述的一种磷酸酯抗燃油水解安定性的检测方法，其特征在于，S1和S3中，磷酸酯抗燃油的酸值采用GB/T 264检测；水的酸值检测时，采用浓度为0.03 mgKOH/g～0.06 mgKOH/g的氢氧化钾乙醇标准溶液，酚酞为指示剂。
4.根据权利要求1所述的一种磷酸酯抗燃油水解安定性的检测方法，其特征在于，S2中，所述水的用量为磷酸酯抗燃油用量的1/3。
5.根据权利要求1所述的一种磷酸酯抗燃油水解安定性的检测方法，其特征在于，S2中，加入磷酸酯抗燃油和水后，密闭空间中剩余空间容积不少于密闭空间总容积的20 %。
6.根据权利要求1所述的一种磷酸酯抗燃油水解安定性的检测方法，其特征在于，所述密闭空间为水解反应容器，水解反应容器的上端盖上带有进气阀和排气阀，进气阀和排气阀均为单向阀，进气阀与保护气体气源连通。
7.根据权利要
8.根据权利要求1所述的一种磷酸酯抗燃油水解安定性的检测方法，其特征在于，水解反应的温度为105 ℃～135 ℃，时间为4 h～20 h。
9.根据权利要求1所述的一种磷酸酯抗燃油水解安定性的检测方法，其特征在于，S3中，将水解反应后的磷酸酯抗燃油和水分离后，分别检测磷酸酯抗燃油和水的最终酸值。
10.根据权利要求1所述的一种磷酸酯抗燃油水解安定性的检测方法，其特征在于，还包括重复S1~S3，取满足重复性要求的两次检测结果的算术平均值作为磷酸酯抗燃油的水解安定性的检测结果。
...【技术特征摘要】
1.一种磷酸酯抗燃油水解安定性的检测方法，其特征在于，具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述的一种磷酸酯抗燃油水解安定性的检测方法，其特征在于，总的酸值增加量的具体表示如下：
3.根据权利要求1所述的一种磷酸酯抗燃油水解安定性的检测方法，其特征在于，s1和s3中，磷酸酯抗燃油的酸值采用gb/t 264检测；水的酸值检测时，采用浓度为0.03 mgkoh/g～0.06 mgkoh/g的氢氧化钾乙醇标准溶液，酚酞为指示剂。
4.根据权利要求1所述的一种磷酸酯抗燃油水解安定性的检测方法，其特征在于，s2中，所述水的用量为磷酸酯抗燃油用量的1/3。
5.根据权利要求1所述的一种磷酸酯抗燃油水解安定性的检测方法，其特征在于，s2中，加入磷酸酯抗燃油和水后，密闭空间中剩余空间容积不少于密闭空间总容积的20 %。
6.根据权利要求1所述的一种磷酸...
【专利技术属性】
技术研发人员：冯丽苹，王娟，龙国军，张景旭，梁昭辉，李晓孟，王笑微，谢佳林，王宇，王宁飞，严涛，朱春红，马占锋，文乐，孙静，王威栋，
申请(专利权)人：西安热工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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