【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电极材料，具体涉及一种化成箔及其制备方法与铝电解电容器。
技术介绍
1、铝电解电容器因其单位电容成本低和高比容容量而成为主流的电解电容器。随着微电子工业的快速发展，电子铝箔的年需求量达到数千万平方米。然而，在铝阳极氧化过程中，电介质氧化铝的生长需要更高的能量来促进al3+和o2-离子通过势垒型氧化膜的迁移。一般来说，铝阳极氧化过程消耗大量的能量，其中额外的能量用于焦耳加热、副反应和电极极化。随着电解电容器消费量的扩大，能源成本成为制约电解电容器行业发展的主要因素。
2、为了解决这一问题，人们对阳极氧化过程进行了大量的研究，目前主要有改变电流模式、开发新的电解质以及反应前进行预处理这三种方法。其中，改变电流模式，例如使用脉冲电源，这虽然可以在一定程度上降低反应的能耗，但是脉冲电源结构复杂，造价高，生产转化难度大，这些问题限制了脉冲电源在电极箔产业的大范围应用；开发新的电解质，新的电解质目前主要以添加磷化合物为主，但磷会对环境造成污染，局限性大。相比于这两种方法，化成前预处理表面改性能够在降低生产成本的同时提升膜层的性能，是目前最有可能实现产业化的方法。然而，现有公开的预处理工艺，多为将阀金属氧化物与粘结剂混合，均匀涂覆在腐蚀箔上后热处理，或将阀金属氧化物电镀沉积在腐蚀箔表面等，使用这些工艺处理时，阀金属氧化物在隧道孔孔壁上的锚定不稳定，将破坏复合氧化膜的紧密结构，导致介电性能劣化，因此现有预处理工艺在目前电极箔行业应用有限。
3、为此，提出本专利技术。
技术实现思路
1、本专利技术的主要目的是提供一种化成箔及其制备方法与铝电解电容器，本专利技术中的制备方法具有良好的降低能耗效果，同时还能够提升电极箔的性能。
2、为了实现以上目的，本专利技术提供了以下技术方案。
3、本专利技术第一方面提供了一种化成箔的制备方法，包括在化成处理前对腐蚀箔依次进行水合处理、第一热处理、浸渍处理及干燥处理；其中，
4、所述第一热处理的温度为230℃～280℃。
5、本专利技术中首先通过水合作用使腐蚀箔表面形成“玉米片”状的多孔水合氧化铝膜，一方面可以在后续化成时缩短形成时间降低电能，另一方面可以为sio2溶胶颗粒的高效锚定提供大量的位点。
6、本专利技术中在水合处理后接着进行热处理，当腐蚀箔经过水合处理后，生成的水合氧化膜含有多种晶型的水合氧化铝，包括三水铝石[al(oh)3]、薄水铝石(alooh)等，其中三水铝石表面含有高活性的羟基、自由水分子等，性能不稳定易脱落，不易于sio2颗粒的吸附，热处理目的是将水合氧化铝全部转化为性能稳定的薄水铝石(alooh)，即三水铝石[al(oh)3]转化为薄水铝石(alooh)。
7、在本专利技术的一些实施例中，所述第一热处理的时间为100s～240s。
8、在本专利技术的一些实施例中，所述水合处理的温度为95℃～100℃，时间为600s～720s。
9、在本专利技术的一些实施例中，所述浸渍处理的温度为55℃～95℃，时间为120s～360s。
10、在本专利技术的一些实施例中，所述干燥处理的温度为105℃～130℃，时间为1200s～3600s。
11、在本专利技术的一些实施例中，所述浸渍处理采用的溶液为包括含硅化合物的醇溶液。
12、优选地，所述含硅化合物的醇溶液中的醇溶剂包括甲醇、乙醇、已二醇中的一种或者多种组合。
13、优选地，所述含硅化合物的醇溶液中的含硅化合物包括纳米二氧化硅、二氧化硅前驱体中的一种。
14、优选地，所述二氧化硅前驱体包括硅酸盐、硅酸酯中的一种。
15、在本专利技术的一些实施例中，所述纳米二氧化硅的质量百分数为0.1wt％～2wt％；所述二氧化硅前驱体的质量百分数为0.5wt％～6wt％。
16、优选地，所述纳米二氧化硅的粒径为15nm～100nm。
17、在本专利技术的一些实施例中，所述化成处理的级数可以为四级；但本专利技术的化成处理级数包括但不限于四级。
18、在本专利技术的一些实施例中，所述制备方法还包括在化成处理后进行多次去极化处理以及多次修复化成处理。
19、优选地，在化成处理后进行第一次去极化处理，在第一次修复化成后进行第二次去极化处理。
20、在本专利技术的一些实施方式中，所述去极化处理的次数为两次或两次以上，优选为两次。
21、在本专利技术的一些实施例中，所述去极化处理在磷酸溶液中进行。
22、优选地，所述第一次去极化处理使用的磷酸溶液浓度、温度均低于所述第二次去极化处理。
23、优选地，所述第一次去极化处理的磷酸溶液浓度为4wt％～6wt％，处理温度为40℃～60℃，处理时间为120s～240s。
24、所述第二次去极化处理的磷酸溶液浓度为6wt％～8wt％，处理温度为60℃～70℃，处理时间为120s～240s。
25、在本专利技术的一些实施方式中，所述修复化成处理的次数为两次、三次或三次以上，优选为三次。
26、在本专利技术的一些实施例中，所述修复化成在硼酸溶液中进行。
27、优选地，所述硼酸溶液的浓度为2wt％～10wt％，修复化成电压为570～590v，恒压时间为400s～500s，控温至70℃～90℃。
28、在本专利技术的一些实施例中，第一次修复化成、第二次修复化成、第三次修复化成均在2wt％～10wt％的硼酸溶液中进行，处理温度为70℃～90℃；修复化成电压为570～590v，处理时间为400s～500s。
29、在本专利技术的一些实施例中，所述制备方法还包括在所述去极化处理之后进行多次第二热处理。
30、在本专利技术的一些实施例中，第二热处理次数为两次或两次以上，优选为两次。
31、优选地，所述第二热处理的温度为520℃～580℃，时间为100s～240s。
32、在本专利技术的一些实施例中，本专利技术的制备方法还包括在第三次修复化成处理以后进行安定化处理以及干燥处理。
33、在本专利技术的一些实施例中，本专利技术的制备方法包含如下制备工序：水合处理→第一次热处理→浸渍→第一次干燥→一级化成→二级化成→三级化成→四级化成→第一次去极化处理→第二次热处理→第一次修复化成→第二次去极化处理→第二次修复化成→第三次热处理→第三次修复化成→安定化处理→第二次干燥。
34、在本专利技术的一些实施例中，本专利技术还提供了一种化成箔的制备方法：
35、s1水合处理：将腐蚀箔置于沸水中煮沸600s～720s。
36、s2第一次热处理：将经过水合处理的腐蚀箔置于230℃～280℃温度中热处理100s～240s。
37、s3浸渍；将经过第一次热处理的腐蚀箔置于55℃～95℃的含硅化合物的醇溶液中，浸渍120s～360s；其中，醇溶剂采用去离子水稀释，醇水体积比为1:20。
38、s4第一次干燥：将经本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种化成箔的制备方法，其特征在于，包括在化成处理前对腐蚀箔依次进行水合处理、第一热处理、浸渍处理及干燥处理；其中，
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水合处理的温度为95℃～100℃，时间为600s～720s；
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浸渍处理采用的溶液为包括含硅化合物的醇溶液；
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述纳米二氧化硅的质量百分数为0.1wt％～2wt％；所述二氧化硅前驱体的质量百分数为0.5wt％～6wt％；
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括在化成处理后进行多次去极化处理以及多次修复化成处理；
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述去极化处理在磷酸溶液中进行；
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述修复化成在硼酸溶液中进行；
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括在所述去极化处理之后进行多次第二热处理；
9.一种化成箔，其特征在于，通
10.一种铝电解电容器，其特征在于，包括权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的化成箔或权利要求9所述的化成箔。
...【技术特征摘要】
1.一种化成箔的制备方法，其特征在于，包括在化成处理前对腐蚀箔依次进行水合处理、第一热处理、浸渍处理及干燥处理；其中，
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水合处理的温度为95℃～100℃，时间为600s～720s；
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浸渍处理采用的溶液为包括含硅化合物的醇溶液；
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述纳米二氧化硅的质量百分数为0.1wt％～2wt％；所述二氧化硅前驱体的质量百分数为0.5wt％～6wt％；
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所...
【专利技术属性】
技术研发人员：唐博文，邹存和，邓利松，张志浩，郑兰花，何凤荣，
申请(专利权)人：东莞东阳光科研发有限公司，
类型：发明
国别省市：
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