【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种基于la-icp-ms原位微区面扫描的裂变径迹定年方法，属于地球化学、同位素定年。
技术介绍
1、在裂变径迹定年中，最初用的是外探测器法，该方法的原理是利用云母外探测器间接地测试磷灰石中238u含量，在矿物颗粒表面加盖云母片并经过热中子照射形成诱发裂变径迹，通过统计自发径迹和对应云母片上的诱发径迹，利用zeta法计算得到年龄。这种方法的优点是云母片上诱发径迹的分布与磷灰石颗粒上u分布相一致；该方法的主要缺点是矿物样品需要进行热中子照射，存在中子通量监测困难、238u裂变常数确定值不够准确、矿物颗粒向白云母片注入诱发径迹的系数不准确、反应堆中子热化不充分、辐射安全等。
2、近些年随着激光剥蚀技术和质谱仪器的发展，使得磷灰石等低铀矿物中铀含量的直接测量成为可能，因此就衍生出直接测量矿物u含量的裂变径迹方法—裂变径迹la-icp-ms法，即在磷灰石等矿物表面进行自发径迹统计后，直接在矿物表面进行激光单点的原位剥蚀后直接测量238u含量。这种方法采用的激光单点原位剥蚀的分析方法，如果测定的磷灰石等矿物在整个矿物表面具有均匀的裂变径迹分布和均匀的u含量分布(即没有u分带)，那么径迹统计区域的大小和位置与烧蚀光斑的大小和位置即使不一致，也不会影响裂变径迹年龄的准确性。但是，如果自发裂变径迹的密度较小(矿物样品u含量低和/或样品裂变径迹年龄较年轻)，或者裂变径迹分布不均匀的样品，通常单个光斑的剥蚀计算的u含量会与计数面积对应的u含量不一致，使得激光单点剥蚀测量准确性较差，从而降低裂变径迹年龄的准确性。为了裂变径迹
技术实现思路
1、本专利技术的目的就在于为了解决上述问题而提供一种基于la-icp-ms原位微区面扫描的裂变径迹定年方法。
2、本专利技术通过以下技术方案来实现上述目的，一种基于la-icp-ms原位微区面扫描的裂变径迹定年方法，该方法具体包括：
3、s1、标样及样品制靶：基于每种矿物由于其矿物特性不同而相应的制靶方式也不同，选不仅限于磷灰石样品或锆石样品完成将标样和样品分别进行制靶；
4、s2、将标样靶和样品靶分别进行蚀刻，揭露自发径迹；
5、s3、标样及样品自发径迹统计：在显微镜下对标样和样品分别进行自发径迹的统计，得到径迹密度；
6、s4、超声波清洗样品靶；
7、s5、根据颗粒的大小定义实验的进行的矩形区域，具体实施定义操作流程：
8、s51、根据矿物的大小，绘制区域的边长从200μm到2mm不等；
9、s52、根据区域大小定义3-4条水平的栅格线，数据主要根据这3-4条栅格线获得；
10、s53、根据水平的栅格线从左到右逐步平移方形激光孔径来进行连续激光剥蚀，并同时使用消蚀重叠来确保连续性，生成均匀烧蚀线；
11、s6、样进行原位微区面扫描，得到校正参数等：校正采用内外标联用的方法，以不同238u含量的磷灰石(或锆石)标样和nist612(或nist610)作为外标，ca或si作为内标进行校正；选择u含量均匀的磷灰石或锆石标样和nist612(或nist610)进行原位微区面扫描，来得到校正参数，用于对测量样品含量进行校正；
12、s7、样品进行原位微区面扫描，并通过标样得到的校正参数进行数据校正：对样品进行原位微区面扫描，标准物质采用磷灰石或锆石标样作为校正标准，同时采用nist610或612标准玻璃作为监测标样，测试顺序是nist610(612)-标样-待测样品-nist610(612)，测试实验条件完全相同，然后通过标样得到的校正参数进行数据校正；
13、s8、获得样品的238u含量分布；
14、s9、用于计算238u含量的区域选择；
15、s10、确定定年区域平均238u含量；
16、s11、计算年龄。
17、优选的，s1中选不仅限于所述磷灰石样品或所述锆石样品完成将标样和样品分别进行制靶，制靶具体步骤如下：
18、s1a、对于磷灰石样品：将磷灰石标样和样品均匀的排列在镶样桶内，注入调制好的司特尔冷凝胶，注胶完成后抽真空10min，然后在干燥环境下静置24h；
19、对于锆石样品：锆石样品采用的是特氟龙，将适量的锆石颗粒均匀的排列在玻璃片的中央，并标记好样品号；将特氟龙片剪成约15mm×15mm的大小的片子，将载玻片及其上锆石颗粒放置在330℃的恒温加热台上，将特氟龙小片加热变软之后轻轻覆盖在锆石颗粒表面，用另一片事先加热好的玻璃片覆盖在特氟龙片上，用镊子按压上面的玻璃片，使得锆石颗粒完全嵌入到变软的特氟龙片中；
20、s1b中对样品进行研磨和抛光：粗磨阶段使用1000-1200的水砂纸进行粗磨，研磨到绝大部分颗粒露出颗粒的1/3处，随后的抛光使用司特尔的抛光布搭配对应的9μm、3μm、1μm的钻石抛光液依次进行抛光，获得光滑平整，边界清晰的矿物表面；
21、其中，更换到下一种抛光液时，需要在超声波水槽中清洗5分钟，清洗掉多余的抛光液。
22、优选的，s2中将标样靶和样品靶分别进行蚀刻，揭露自发径迹：
23、对于磷灰石：将样品靶放置在21℃恒温的5.5mol/l的硝酸溶液中蚀刻20s，之后在去离子水中彻底冲洗，完成样品自发径迹的揭示；
24、对于锆石样品：将1:1的氢氧化钾:氢氧化钠koh:naoh加热到230℃形成共融混合物，对锆石样品进行蚀刻；由于锆石的特性差异，不同锆石样品的蚀刻时间也不一致；
25、对于未知样品而言，蚀刻时间需要每隔一段时间检查径迹的揭露情况，蚀刻到大部分径迹完全显示，蚀刻后的样品依次经过去离子水和酒精的清洗，完成样品自发径迹的揭示。
26、优选的，s3中标样及样品自发径迹统计具体在1000倍显微镜下，统计标样和样品的裂变径迹密度：优先选择条件：满足矿物面平行于矿物结晶c轴、径迹清晰的颗粒进行统计，之后圈定计数面积并避开裂缝；
27、记录选定的矿物颗粒坐标信息并拍摄照片等，以便在相同的颗粒上进行激光剥蚀238u含量测定。
28、优选的，s4中超声波清洗样品靶：在进行la-icp-ms原位微区面扫描测试之前，标样靶和样品靶及放置样品靶的底座用酒精和去离子水清洗10分钟，去除表面可能的u及其他微量元素的污染，以免影响微量元素含量的测试。
29、优选的，s53中激光剥蚀完一条栅格线，继续沿着下一条紧邻的栅格线进行剥蚀，且相邻的栅格线允许小的重叠，以避免产生未消融的间隙。
30、优选的，s8中获得样品的238u含量分布：测试的数据通过iolite软件进行处理，该软件配备“drs”数据简化方案可以快速直观的处理大量数据文件，在处理过程中可以有效剔除包裹体等异常数据的干扰；测试数据进行简化处理、计算，并本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于LA-ICP-MS原位微区面扫描的裂变径迹定年方法，该方法具体包括：
2.根据权利要求1所述的一种基于LA-ICP-MS原位微区面扫描的裂变径迹定年方法，其特征在于：S1中选不仅限于所述磷灰石样品或所述锆石样品完成将标样和样品分别进行制靶，制靶具体步骤如下：
3.根据权利要求1所述的一种基于LA-ICP-MS原位微区面扫描的裂变径迹定年方法，其特征在于：S2中将标样靶和样品靶分别进行蚀刻，揭露自发径迹：
4.根据权利要求1所述的一种基于LA-ICP-MS原位微区面扫描的裂变径迹定年方法，其特征在于：S3中标样及样品自发径迹统计具体在1000倍显微镜下，统计标样和样品的裂变径迹密度：优先选择条件：满足矿物面平行于矿物结晶C轴、径迹清晰的颗粒进行统计，之后圈定计数面积并避开裂缝；
5.根据权利要求1所述的一种基于LA-ICP-MS原位微区面扫描的裂变径迹定年方法，其特征在于：S4中超声波清洗样品靶：在进行LA-ICP-MS原位微区面扫描测试之前，标样靶和样品靶及放置样品靶的底座用酒精和去离子水清洗10分钟，去除表面可能的U及
6.根据权利要求1所述的一种基于LA-ICP-MS原位微区面扫描的裂变径迹定年方法，其特征在于：S53中激光剥蚀完一条栅格线，继续沿着下一条紧邻的栅格线进行剥蚀，且相邻的栅格线允许小的重叠，以避免产生未消融的间隙。
7.根据权利要求1所述的一种基于LA-ICP-MS原位微区面扫描的裂变径迹定年方法，其特征在于：S8中获得样品的238U含量分布：测试的数据通过Iolite软件进行处理，该软件配备“DRS”数据简化方案可以快速直观的处理大量数据文件，在处理过程中可以有效剔除包裹体等异常数据的干扰；测试数据进行简化处理、计算，并生成标样及待测样品的238U和其他微量元素分布图。
8.根据权利要求1所述的一种基于LA-ICP-MS原位微区面扫描的裂变径迹定年方法，其特征在于：S9中用于计算238U含量的区域选择：采用Iolite软件中的“Monocle”数据提取器选择用于计算238U含量的数据区域；应用自定义的多边形提取数据，为了使该多边形与的面积相匹配，将238U元素分布图与裂变径迹计数的图片对齐，提取与计数相同区域的238U数据范围。
9.根据权利要求1所述的一种基于LA-ICP-MS原位微区面扫描的裂变径迹定年方法，其特征在于：S10中确定定年区域平均238U含量：选择与计数相同区域的238U数据范围后，将范围内的数据进行提取并导出到可编辑的表中，计算238U平均值及相关的内部标准误差，得到定年区域平均238U含量。
10.根据权利要求1所述的一种基于LA-ICP-MS原位微区面扫描的裂变径迹定年方法，其特征在于：S11中计算年龄：基于LA-ICP-MS原位微区面扫描的裂变径迹定年方法年龄计算采用的是LA-ICP-MS Zeta值法，公式为：
...【技术特征摘要】
1.一种基于la-icp-ms原位微区面扫描的裂变径迹定年方法，该方法具体包括：
2.根据权利要求1所述的一种基于la-icp-ms原位微区面扫描的裂变径迹定年方法，其特征在于：s1中选不仅限于所述磷灰石样品或所述锆石样品完成将标样和样品分别进行制靶，制靶具体步骤如下：
3.根据权利要求1所述的一种基于la-icp-ms原位微区面扫描的裂变径迹定年方法，其特征在于：s2中将标样靶和样品靶分别进行蚀刻，揭露自发径迹：
4.根据权利要求1所述的一种基于la-icp-ms原位微区面扫描的裂变径迹定年方法，其特征在于：s3中标样及样品自发径迹统计具体在1000倍显微镜下，统计标样和样品的裂变径迹密度：优先选择条件：满足矿物面平行于矿物结晶c轴、径迹清晰的颗粒进行统计，之后圈定计数面积并避开裂缝；
5.根据权利要求1所述的一种基于la-icp-ms原位微区面扫描的裂变径迹定年方法，其特征在于：s4中超声波清洗样品靶：在进行la-icp-ms原位微区面扫描测试之前，标样靶和样品靶及放置样品靶的底座用酒精和去离子水清洗10分钟，去除表面可能的u及其他微量元素的污染，以免影响微量元素含量的测试。
6.根据权利要求1所述的一种基于la-icp-ms原位微区面扫描的裂变径迹定年方法，其特征在于：s53中激光剥蚀完一条栅格线，继续沿着下一条紧邻的栅格线进行剥蚀，且相邻的栅格线允许小的重叠，以避免产生未消融的间隙。
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【专利技术属性】
技术研发人员：杨静，陈虹，王森，张拴宏，娄玉行，马立成，
申请(专利权)人：中国地质科学院地质力学研究所，
类型：发明
国别省市：
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