窄分子量分布聚丙烯腈的水相悬浮活性自由基聚合方法技术

本发明专利技术提供窄分子量分布聚丙烯腈的水相悬浮活性自由基聚合方法，属于聚丙烯腈制备领域。所述窄分子量分布聚丙烯腈的水相悬浮活性自由基聚合方法，同时将共聚单体、引发剂水溶液、活化剂水溶液、催化剂水溶液、可逆链转移剂溶液持续进料至反应釜，持续进行水相悬浮活性自由基聚合反应。所述提供窄分子量分布聚丙烯腈的水相悬浮活性自由基聚合方法，能够在获得高转化率、窄分子量分布、高分子量前提下，实现聚丙烯腈的连续化稳定生产，有效提高聚丙烯腈生产效率，进一步提高制得的聚丙烯腈的纯度；有效降低制得的聚丙烯腈在后续纺丝过程中的断丝和毛丝发生率，提高制备的碳纤维原丝拉伸强度的均一性，对生产T800级以上碳纤维具有很大实用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及聚丙烯腈制备领域，尤其是涉及窄分子量分布聚丙烯腈的水相悬浮活性自由基聚合方法。

技术介绍

1、目前，碳纤维用聚丙烯腈的生产工艺通常采用两类工艺路线。第一类沿用腈纶生产的各种均相溶液聚合工艺，该聚合方法工序少、可控性高，但得到聚丙烯腈产品只能用于生产通用型碳纤维（对应日本东丽公司t300、t600系列碳纤维），其碳纤维的拉伸强度不超过4.2gpa，拉伸弹性模量不超过230gpa。第二类采用非均相溶液聚合工艺，该聚合方法相对复杂，但可以获得分子量较高的聚合物，制得的聚丙烯腈（pan）产品能够生产中高性能碳纤维（对应日本东丽公司t700、t800系列碳纤维），其碳纤维的拉伸强度可达4.9-5.9gpa，拉伸弹性模量可达240-300gpa。

2、具体的，非均相溶液聚合工艺的反应机理如下：

3、

4、常规的非均相溶液聚合过程包括上述的“引发、链增长、链终止、链转移”四个过程，具有引发慢、链增长快、易发生链转移和链终止的特点，导致聚合过程难以控制；同时，前述过程中的链终止和链转移过程都会导致链增长的停止，并且过程不可本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.窄分子量分布聚丙烯腈的水相悬浮活性自由基聚合方法，其特征在于，同时将共聚单体、引发剂水溶液、活化剂水溶液、催化剂水溶液、可逆链转移剂溶液持续进料至反应釜；控制反应釜釜温在60℃±2℃，搅拌转速为70-105rpm，持续进行水相悬浮活性自由基聚合反应；

2.根据权利要求1所述的窄分子量分布聚丙烯腈的水相悬浮活性自由基聚合方法，其特征在于，所述共聚单体中，丙烯腈与衣康酸的进料重量比为98:2。

3.根据权利要求1所述的窄分子量分布聚丙烯腈的水相悬浮活性自由基聚合方法，其特征在于，所述共聚单体中，衣康酸以衣康酸水溶液进料至反应釜；衣康酸水溶液的浓度为2.3-2.5w...

【技术特征摘要】

1.窄分子量分布聚丙烯腈的水相悬浮活性自由基聚合方法，其特征在于，同时将共聚单体、引发剂水溶液、活化剂水溶液、催化剂水溶液、可逆链转移剂溶液持续进料至反应釜；控制反应釜釜温在60℃±2℃，搅拌转速为70-105rpm，持续进行水相悬浮活性自由基聚合反应；

2.根据权利要求1所述的窄分子量分布聚丙烯腈的水相悬浮活性自由基聚合方法，其特征在于，所述共聚单体中，丙烯腈与衣康酸的进料重量比为98:2。

3.根据权利要求1所述的窄分子量分布聚丙烯腈的水相悬浮活性自由基聚合方法，其特征在于，所述共聚单体中，衣康酸以衣康酸水溶液进料至反应釜；衣康酸水溶液的浓度为2.3-2.5wt%，衣康酸水溶液的进料速率为0.8-1.1kg/h。

4.根据权利要求1所述的窄分子量分布聚丙烯腈的水相悬浮活性自由基聚合方法，其特征在于，所述可逆链转移剂溶液中，硫代羰基硫代化合物的浓度为1-2wt%。

5.根据权利要求1所述的窄分子量分布聚丙烯腈的水相悬浮活性自由基聚合方...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘昱，蔡小平，袁勇，刘加庆，李凌燕，张梦霞，邵明福，许晓南，李振华，于鑫萍，包凯，
申请(专利权)人：山东国泰大成科技有限公司，
类型：发明
国别省市：