【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及稀土类过渡金属合金粉末的制造方法。
技术介绍
1、稀土类过渡金属合金粉末是主要包含稀土类金属和过渡金属的合金粉末。稀土类过渡金属合金粉末、特别是金属间化合物粉末多用于永久磁体材料等各种用途。例如，sm2fe17n3系合金粉末的磁化和单轴磁各向异性较大，作为永久磁体用材料是有用的。稀土类过渡金属合金粉末例如以与树脂粘合剂混炼而制成的复合体的形态使用。
2、作为稀土类过渡金属合金粉末的制造方法，以往已知熔铸法、还原扩散法等方法。其中，熔铸法是将稀土类金属和过渡金属作为原料，将这些原料调配后在非活性气体环境中溶解，对得到的合金锭进行热处理并使其均匀化后进行粉碎的方法。
3、另一方面，还原扩散法是例如将稀土类氧化物和过渡金属作为原料，将这些原料与金属钙等还原剂一起混合后在非氧化性气体环境中加热处理从而获得稀土类过渡金属合金的方法。加热处理时，稀土类氧化物被还原而成为稀土类金属，该稀土类金属在过渡金属中扩散而形成合金(金属间化合物)。在通过加热处理得到的块状反应生成物中，来自还原剂的副产物与目标合金一起残留。因此，将反应生成物投入到水中，去除来自还原剂的副产物，并且使反应生成物崩解并进行粉化。而且，对粉化而得到的合金粉末实施酸洗涤和水洗涤从而去除剩余副产物、未反应物，再进行干燥，获得目标合金粉末。
4、还原扩散法具有能够使用廉价的稀土类氧化物等作为原料，并且工序简单，能够以与熔铸法相比更低的成本制造合金粉末的优点。进一步地，将通过还原扩散法得到的合金粉末氮化，从而能够获得作为氮化物的稀土类
5、在专利文献1中公开了使用还原扩散法的稀土类过渡金属合金粉末的制造方法。具体而言，公开了一种包含稀土类金属的合金粉末的制造方法，其中，所述制造方法由下述构成：在非活性气体环境中或真空条件下将稀土类氧化物粉末、其他金属的粉末、以及从碱金属、碱土金属及它们的氢化物中选出的至少一种的混合物加热后，对反应生成混合物进行湿式处理从而去除副产的cao和残留ca(专利文献1的权利要求1)。
6、在专利文献2中公开了一种稀土类铁氮系磁性粉末的制造方法，其特征在于，对包含稀土类氧化物的原料粉末进行还原扩散和氮化并得到合金块，将该合金块浸渍在水中使其崩解，然后进行水洗和酸处理，在该稀土类铁氮系磁性粉末的制造方法中，该酸处理由使用弱酸的处理和之后利用含有由5b族元素和氧构成的酸的酸的处理构成(专利文献2的权利要求1)。
7、现有技术文献
8、专利文献
9、专利文献1：日本特开昭61-295308号公报。
10、专利文献2：日本特开2000-38608号公报。
技术实现思路
1、在还原扩散法中，将粉化而得到的合金粉末在浆料中进行酸洗涤从而去除剩余成分。在酸洗涤中使用稀乙酸、稀盐酸，通过降低含有合金粉末的浆料的ph，充分去除残留的来自还原剂的副产物(钙化合物等)，并且将目标合金(金属间化合物)以外的富含稀土类的副相(异相)溶解去除。例如，在制造作为永久磁体材料的sm2fe17n3合金粉末的情况下，在还原扩散处理后的块状反应生成物中，除了作为目标合金粉末的母合金(主相合金)的sm2fe17相以外，还含有smfe3相、smfe2相等富含sm的副相。这些副相使磁体特性劣化，因此通过酸洗涤处理来实现去除。
2、然而，在酸洗涤过程中，合金粉末中含有的稀土类金属、过渡金属的一部分成为稀土类离子(sm离子)、过渡金属离子(fe离子)而在浆料中溶出，其一部分在酸洗涤后也残留。残留的这些离子在后续处理(水洗处理、干燥处理等)中氧化以及氢氧化从而成为稀土类金属、过渡金属的氢氧化物。生成的稀土类金属、过渡金属的氢氧化物在母合金(sm2fe17等)粒子的表面析出，提高了其氧浓度。如果提高了氧浓度，则合金粉末的特性劣化，因此不优选。例如，在将sm2fe17合金粉末氮化而制造sm2fe17n3合金粉末的情况下，即使对氧浓度高的sm2fe17合金粉末实施氮化处理，氮的扩散也不均匀，难以获得高品质的sm2fe17n3。因此，期望抑制由溶出的稀土类离子、过渡金属离子造成的氢氧化物的生成。
3、本专利技术人为了解决这样的问题反复进行了专心研究。其结果，得到以下认识：通过将溶出的稀土类离子、过渡金属离子在酸洗涤后进行螯合物化，能够抑制氢氧化物的生成，其结果是，能够得到氧量低的稀土类过渡金属合金粉末。另外，还得到以下认识：得到的稀土类过渡金属合金粉末由于氧量低，因此，矫顽力(hcj)高，品质高。而且，基于该认识，完成了专利技术，该专利技术的特征在于对酸洗涤后的合金粉末浆料实施螯合物化处理，然后，提出了专利申请(日本特愿2023-016361号)。
4、本专利技术人进行了进一步的研究，考虑到即使通过在酸洗涤时进行螯合物化处理是否也能得到高品质的稀土类过渡金属合金粉末。但是，在实际进行研究的结果是，得到了在酸洗涤时进行螯合物化处理的情况下，需要在适当的条件下进行处理的认识。
5、本专利技术是基于这样的认识而完成的，其课题在于，提供氧量低且矫顽力(hcj)高的高品质的稀土类过渡金属合金粉末的制造方法。
6、本专利技术包含下述(1)～(4)的方案。需要说明的是，本说明书中“～”的表达包含其两端的数值。即，“x～y”与“x以上且y以下”含义相同。
7、(1)一种稀土类过渡金属合金粉末的制造方法，其中，所述制造方法包括以下工序：还原工序，该工序在非氧化性环境下对包含合金原料以及还原剂的混合物实施加热处理，得到包含稀土类过渡金属合金和来自还原剂的副产物的反应生成物，所述合金原料至少包含稀土类金属、过渡金属以及氧；氮化工序，该工序一边对所述反应生成物进行加热，一边使含有氮的混合气流流入所述反应生成物，由此将所述反应生成物中的稀土类过渡金属合金成分氮化而得到氮化物；以及湿式处理工序，该工序对所述氮化物实施洗涤处理从而得到稀土类过渡金属合金粉末，在所述湿式处理工序中，将所述氮化物投入洗涤液中而得到合金粉末浆料，在得到的合金粉末浆料中加入螯合剂，在将所述合金粉末浆料的ph维持在4.0以上且7.0以下的范围内的状态下对所述合金粉末浆料中的合金粉末进行酸洗涤。
8、(2)如上述(1)的方法，其中，所述螯合剂为从由柠檬酸、葡萄糖酸、柠檬酸和/或葡萄糖酸的碱金属盐以及柠檬酸和/或葡萄糖酸的碱土金属盐组成的组中选出的至少一种。
9、(3)如上述(1)或(2)的方法，其中，所述螯合剂包含以下两者：(a)从由柠檬酸以及葡萄糖酸组成的组中选出的至少一种酸；以及(b)从由柠檬酸和/或葡萄糖酸的碱金属盐以及柠檬酸和/或葡萄糖酸的碱土金属盐组成的组中选出的至少一种金属盐。
10、(4)如上述(3)的方法，其中，所述螯合剂中包含的所述酸(a)与所述金属盐(b)的质量比是在酸：金属盐＝1：10～10：1的范围内。
11、根据本专利技术，提供氧量低且矫顽力(hcj)高的高品质的稀土类过渡金属合金粉末的制造方法。
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1.一种稀土类过渡金属合金粉末的制造方法，其中，
2.如权利要求1所述的方法，其中，
3.如权利要求1或2所述的方法，其中，
4.如权利要求3所述的方法，其中，
【技术特征摘要】
1.一种稀土类过渡金属合金粉末的制造方法，其中，
2.如权利要求1所述的方法，其中，<...
【专利技术属性】
技术研发人员：石川尚，兵头一茂，
申请(专利权)人：住友金属矿山株式会社，
类型：发明
国别省市：
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