【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于l-组氨酸甜菜碱，尤其涉及一种l-组氨酸甜菜碱的制备方法。
技术介绍
1、l-组氨酸甜菜碱，化学名为(s)-3-(1h-咪唑-5-基)-2-三甲基铵)丙酸内盐，为白色固体粉末，分子式为c9h15n3o2，化学结构式为：
2、
3、l-组氨酸甜菜碱是一种由组氨酸的主链氨基上了三个甲基的氨基酸，作为l-组氨酸的衍生物，其主要作为合成麦角硫因的重要中间体。现有技术制备l-组氨酸甜菜碱工艺复杂。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种l-组氨酸甜菜碱的制备方法，本专利技术提供的制备方法反应温和、工艺和设备简单、便于操作且无损环境。
2、本专利技术提供了一种l-组氨酸甜菜碱的制备方法，包括：
3、将s-2-溴-4咪唑基丙酸和三甲胺进行反应，得到l-组氨酸甜菜碱。
4、优选的，所述s-2-溴-4咪唑基丙酸的制备方法包括：
5、将l-组氨酸、水、氢溴酸、亚硝酸钠和溴化铜进行反应，得到s-2-溴-4咪唑基丙酸。
6、优选的，所述l-组氨酸和水的质量比为1：(5～10)；所述l-组氨酸和氢溴酸的摩尔比为1：(2.5～4)；所述l-组氨酸和亚硝酸钠的摩尔比为1：(1～2)；所述l-组氨酸和溴化铜的摩尔比为1：(0.08～0.12)。
7、优选的，所述反应的温度为0～5℃，所述反应的时间为12～24小时。
8、优选的，所述反应结束后还包括：
9、将得到的
10、优选的，所述氢氧化钠溶液的浓度为6～10mol/l；所述ph为8～9。
11、优选的，所述s-2-溴-4咪唑基丙酸和三甲胺的摩尔比为1：(1.0～1.5)。
12、优选的，所述第二反应的温度为20～30℃；所述第二反应的时间为3～6小时。
13、优选的，所述反应完成后还包括：
14、将得到的反应液浓缩后进行一次打浆、一次过滤、一次干燥后再进行二次打浆、二次过滤，二次干燥，得到l-组氨酸甜菜碱纯品。
15、优选的，所述浓缩为减压浓缩得到固体；
16、所述一次打浆的试剂为乙醇；所述浓缩后得到的固体和乙醇的质量比为1：(5～10)，所述一次打浆的温度为35～45℃，所述一次打浆的时间为25～35min；
17、所述一次过滤为趁热过滤；
18、所述一次干燥为将滤液旋干；
19、所述二次打浆的试剂为乙醚；所述一次干燥后的产物和乙醚的质量比为1：(3～4)，所述二次打浆的温度为20～30℃；
20、所述二次干燥为烘干得到固体。
21、本专利技术提供的方法反应路线为两步法，先用溴将氨基取代，再与三甲胺反应，后处理过程中采用乙醇热溶过滤；反应试剂采用氢溴酸、三甲胺；本专利技术提供的方法成本低、两步合成、产率高、纯度高、后处理简单方便，适合工业化、绿色环保、反应温和、溶剂可回收重复使用、不用脱除保护基。
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1.一种L-组氨酸甜菜碱的制备方法，包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S-2-溴-4咪唑基丙酸的制备方法包括：
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述L-组氨酸和水的质量比为1：(5～10)；所述L-组氨酸和氢溴酸的摩尔比为1：(2.5～4)；所述L-组氨酸和亚硝酸钠的摩尔比为1：(1～2)；所述L-组氨酸和溴化铜的摩尔比为1：(0.08～0.12)。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述反应的温度为0～5℃，所述反应的时间为12～24小时。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述反应结束后还包括：
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度为6～10mol/L；所述pH为8～9。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S-2-溴-4咪唑基丙酸和三甲胺的摩尔比为1：(1.0～1.5)。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应的温度为20～30℃；所述反应的时间为3～6小时。
9.根据权利要求1所述的
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述浓缩为减压浓缩得到固体；
...【技术特征摘要】
1.一种l-组氨酸甜菜碱的制备方法，包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述s-2-溴-4咪唑基丙酸的制备方法包括：
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述l-组氨酸和水的质量比为1：(5～10)；所述l-组氨酸和氢溴酸的摩尔比为1：(2.5～4)；所述l-组氨酸和亚硝酸钠的摩尔比为1：(1～2)；所述l-组氨酸和溴化铜的摩尔比为1：(0.08～0.12)。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述反应的温度为0～5℃，所述反应的时间为12～24小时。
5.根据权利要求2所述的方...
【专利技术属性】
技术研发人员：黎露露，廖立新，丁小妹，于铁妹，潘俊锋，刘建，
申请(专利权)人：甘肃瑞德林生物有限公司，
类型：发明
国别省市：
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