【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于无机非金属材料，具体涉及一种以石英玻璃粉为原料制备高纯硅微粉的方法。
技术介绍
1、硅微粉是一种无毒、无味、无污染的粉末状无机非金属材料，具备耐温性好、耐酸碱腐蚀、导热系数高、高绝缘、低膨胀、化学性能稳定以及分散性好等优良性能，被广泛应用于电子、集成电路、电器、国防等领域。随着我国在新
的迅猛进步，硅微粉追求更高纯度与更细粒度的需求日益迫切。目前高纯硅微粉主要是以天然石英或熔融石英为原材料，通过物理破碎、酸浸等工序制备；然而，石英硬度大，此法难以生产超细粒度的硅微粉。
2、为了解决硅微粉粒度大的问题，近几年的研究开始转向以液态硅或有机硅烷为原料合成超细粒高纯硅微粉。申请号cn 201910574714.6的专利公开了一种超声波雾化制备球形硅微粉的方法，其采用液态硅在纯氧气氛下加热到1450～1550℃后，利用超声波雾化器制备非晶态球形硅微粉；申请号为cn 202111429961.0的专利公开了一种以有机硅烷雾化制备高纯硅微粉的方法，该方法以有机硅烷为原料，在800～1000℃下实现了雾化制备硅微粉。但是，以硅液或有机硅烷合成硅微粉均需要在纯氧气氛下高温雾化，原材料价格昂贵，而且在制备过程中维持高温也会极大增加能耗，超声雾化法存在生产成本高昂的问题。
3、石英玻璃粉是石英玻璃切割过程中产生的粉末状固体，因其含有大量杂质元素和粒度小等问题难以被利用，常作为工业固废堆积，造成了严重的资源浪费和环境污染。
技术实现思路
1、为了解决上述现有技术
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供了一种以石英玻璃粉为原料制备高纯硅微粉的方法，通过石英玻璃粉和氧化钙水热合成硬硅钙石，再用盐酸和硝酸配置的混合酸对硬硅钙石进行酸化生成偏硅酸胶体，然后通过反复清洗、过滤、高速离心的方式去除酸、不溶性固体和溶于酸的可溶性杂质，获得纯净的偏硅酸胶体，最后通过高温烘干促使偏硅酸胶体脱水形成高纯硅微粉；所述方法具体包括如下步骤：
3、步骤1：以石英玻璃粉和氧化钙为原料合成中间产物硬硅钙石，破坏石英玻璃粉中二氧化硅的晶体结构，释放二氧化硅晶格内杂质和包裹体内杂质。
4、步骤1-1：将石英玻璃粉、氧化钙和超纯水混匀制备料浆。
5、步骤1-2：将混匀的料浆放入水热反应釜后置于烘箱中在恒温下进行水热合成，在高温环境下，反应釜内部会形成高压环境，利用高压高温加速二氧化硅在碱性溶液中的溶解，释放晶格内杂质和包裹体内杂质。所使用的水热反应釜没有加热功能，为一种聚四氟乙烯反应容器。
6、步骤1-3：反应若干时间后关闭烘箱，待水热反应釜冷却至室温后将其从烘箱中取出；
7、步骤1-4：将料浆从水热反应釜中倒出，过滤、烘干后获得硬硅钙石。
8、步骤2：以硬硅钙石为原材料制备高纯硅微粉
9、步骤2-1：取步骤1制得的硬硅钙石若干，用适量盐酸和硝酸的混合酸进行酸化得到偏硅酸溶胶，并将杂质元素转化为氯化物或硝酸盐等可溶性物质，高速离心后得到偏硅酸胶体；
10、步骤2-2：将偏硅酸胶体用超纯水超声清洗、高速离心、过滤，重复3次此操作，以除去多余的酸和溶于酸的杂质，得到高纯偏硅酸。
11、步骤2-3：将高纯偏硅酸高温烘干，在高温环境下促使高纯偏硅酸脱水转化为二氧化硅，得到高纯硅微粉。
12、上述技术方案中，进一步的，步骤1-1所述氧化钙和石英玻璃粉的cao/sio2摩尔比为0.6～1，使用尽可能少的氧化钙实现二氧化硅的转化，释放杂质元素。
13、进一步的，步骤1-1所述氧化钙纯度为cao≥95％，石英玻璃粉中sio2含量大于99％，氧化钙和石英玻璃粉的粒度≤74μm，超纯水用量为氧化钙和石英玻璃粉总重量的5倍。
14、进一步的，步骤1-2所述水热合成的温度为200～240℃，水热合成的时间为12～16h，通过调控反应温度和反应时间，提高二氧化硅转化率，使得二氧化硅晶格内和包裹体内的杂质元素得到充分的释放。
15、进一步的，步骤2-1所述混合酸是盐酸和硝酸按质量比1：1～3混匀后添加超纯水配置成浓度为30％的混合酸溶液；盐酸和硝酸对fe和al杂质的溶解性能不一致，通过调控盐酸和硝酸的用量，实现杂质元素溶解去除最大化。
16、进一步的，步骤2-1所述盐酸浓度为36％，硝酸浓度为70％。
17、进一步的，步骤2-1所述硬硅钙石与混合酸的质量比例1：5，所述高速离心的转速是6000r/min。
18、进一步的，步骤2-2所述超声清洗时间为15min。
19、进一步的，步骤2-3所述高温烘干的温度为120℃。
20、与现有技术相比，本专利技术的有益效果：
21、本专利技术采用价格低廉的工业废料作为原材料，并采取低温合成方法，能耗小，操作简单，有效降低了生产成本，展现出优异的工业化应用潜力。石英玻璃粉作为一种工业固废，长期堆积对环境造成了严重的污染。该方法可实现石英玻璃粉的资源化利用，缓减石英玻璃粉大量堆积带来的环境压力，而且该技术方案水热合成所需温度不超过240℃，有效降低了生产能耗。
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1.一种以石英玻璃粉为原料制备高纯硅微粉的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1-1所述氧化钙和石英玻璃粉的CaO/SiO2摩尔比为0.6～1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1-1所述氧化钙纯度为CaO≥95％，石英玻璃粉中SiO2含量大于99％，氧化钙和石英玻璃粉的粒度≤74μm，超纯水用量为氧化钙和石英玻璃粉总重量的5倍。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1-2所述水热合成的温度为200～240℃，水热合成的时间为12～16h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2-1所述混合酸是盐酸和硝酸按质量比1：1～3混匀后添加超纯水配置成浓度为30％的混合酸溶液。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2-1所述盐酸浓度为36％，硝酸浓度为70％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2-1所述硬硅钙石与混合酸的质量比例为1：5，所述高速离心的转速是6000r/min。
8.根据权利要求1
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2-3所述高温烘干温度为120℃。
...【技术特征摘要】
1.一种以石英玻璃粉为原料制备高纯硅微粉的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1-1所述氧化钙和石英玻璃粉的cao/sio2摩尔比为0.6～1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1-1所述氧化钙纯度为cao≥95％，石英玻璃粉中sio2含量大于99％，氧化钙和石英玻璃粉的粒度≤74μm，超纯水用量为氧化钙和石英玻璃粉总重量的5倍。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1-2所述水热合成的温度为200～240℃，水热合成的时间为12～16h。
5.根...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘文刚，郑明扬，余烁，李庆文，张锐锐，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：
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