【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及热管理和水处理等，特别是涉及保温隔热、染料去除以及一种多功能海藻酸钠/壳聚糖气凝胶及其制备方法。
技术介绍
1、气凝胶作为一种多孔材料，其三维骨架内部填充了大量空气，具有t质、多孔、低导热系数和高比表面积等特点。气凝胶固有的优势使其已经在航空航天、建筑节能、化学工程、环境工程和新能源等多个领域中展示出了巨大的潜力。生物质气凝胶由于环保可再生和经济易得等特点脱颖而出成为了传统材料有前途的替代品。生物质气凝胶不仅保留了传统气凝胶的优势，而且具有独特的生物相容性、生物降解性、无毒和环保性等特点。
2、海藻酸钠和壳聚糖是从海洋和湖泊生物中分离纯化得到的天然生物质多糖，它们具有廉价、环保和可再生等特点。由于这些优势，海藻酸钠和壳聚糖被广泛应用。虽然海藻酸钠和壳聚糖单独制备优异结构气凝胶的研究已有报道，并取得了一定的成就。但是，由于传统溶解方式获得的海藻酸钠溶液和海壳聚糖溶液分别以带相反电荷的聚阴离子和聚阳离子的形式存在，使得海藻酸钠和壳聚糖复合制备海藻酸钠/壳聚糖气凝胶难以实现，也无法对海藻酸钠/壳聚糖气凝胶进行结构调控和多领域应用。
技术实现思路
1、鉴于现有技术中的上述问题，本专利技术提供一种多功能海藻酸钠/壳聚糖气凝胶及其制备方法。本专利技术采用海藻酸钠和壳聚糖作为原料，采用氢键溶解与共价交联协同策略将其进行复合制备海藻酸钠/壳聚糖气凝胶。通过共价交联对海藻酸钠/壳聚糖气凝胶的结构和性能进行调控，以实现具有纳米原纤维编织成的均匀三维网络结构和多功能的海藻酸钠/
2、本专利技术的技术方案为如下：
3、一种多功能海藻酸钠/壳聚糖气凝胶及其制备方法，包括以下步骤：
4、(1)将海藻酸钠和壳聚糖分别加入在复合溶剂中，经过搅拌处理进行溶解得到海藻酸钠溶液，经过冻融处理和搅拌处理进行溶解得到壳聚糖溶液；
5、(2)将步骤(1)得到的海藻酸钠溶液和壳聚糖溶液进行混合，并加入交联剂进行搅拌处理，然后转移到模具中进行交联，经过加热处理得到海藻酸钠/壳聚糖水凝胶；所述交联剂为能与羟基以及羟基和氨基发生交联反应的交联剂中的一种或多种；
6、(3)将步骤(2)得到的海藻酸钠/壳聚糖水凝胶在乙醇水溶液中进行溶剂置换，得到海藻酸钠/壳聚糖乙醇凝胶，然后将海藻酸钠/壳聚糖乙醇凝胶，经冷冻干燥后得到海藻酸钠/壳聚糖气凝胶。
7、进一步地，在上述的技术方案中，在步骤(1)中，所述冻融处理的次数大于等于2次，冷冻温度为小于等于-60℃，冷冻时间为大于等于6h，溶解温度为小于等于4℃，溶解时间为大于等于6h为，所述搅拌处理温度为小于等于4℃，搅拌处理时间为大于等于6h，搅拌处理转速为大于等于750rmp。所述冻融处理和搅拌处理为本领域常规的冻融处理和搅拌处理的方法，主要目的在于将海藻酸钠或壳聚糖制备成溶液，可以根据需求进行调整和选择。
8、进一步地，在上述的技术方案中，在步骤(1)中，所述复合溶剂为尿素、氢氧化钾、氢氧化锂和水的混合物，所述复合溶剂中氢氧化锂、氢氧化钾、尿素和水的质量比为7～9:6～8:4～5:78～83；质量比优选为8:7:4.5:80.5。
9、进一步地，在上述的技术方案中，在步骤(1)中，所述海藻酸钠溶液和壳聚糖溶液的重量百分浓度分别为0.5～5％。优选海藻酸钠溶液和壳聚糖溶液的重量百分浓度为分别3～5％。
10、进一步地，在上述的技术方案中，在步骤(2)中，所述海藻酸钠溶液和壳聚糖溶液进行混合后的重量百分浓度分别为0.1～5％和0.1～5％。优选海藻酸钠溶液和壳聚糖溶液进行混合后的重量百分浓度分别为1～3％和1～3％。更优选海藻酸钠溶液和壳聚糖溶液进行混合后的重量百分浓度分别为2％和2％。
11、进一步地，在上述的技术方案中，在步骤(2)中，所述交联剂为戊二醛等多元醛交联剂、环氧氯丙烷等环氧类交联剂中的一种或多种。优选交联剂为环氧类交联剂。更优选交联剂为环氧氯丙烷。环氧氯丙烷可以避免海藻酸钠和壳聚糖中活性基团的消耗，从而海藻酸钠/壳聚糖气凝胶中含有较多的活性位点，有利于阴/阳离子染料的吸附性能力。
12、进一步地，在上述的技术方案中，在步骤(2)中，所述交联剂在混合溶液中的重量百分浓度为0.1～2％。优选交联剂的重量百分浓度为0.1～0.5％。交联剂的重量百分浓度可以调控共价交联程度，可以有效地改善海藻酸钠/壳聚糖水凝胶的结构，以确保海藻酸钠/壳聚糖水凝胶具有足够的凝胶强度，可以避免孔隙在冷冻干燥(冰晶升化)过程中出现收缩和塌陷，从而形成具有优异多孔结构的海藻酸钠/壳聚糖气凝胶。
13、进一步地，在上述的技术方案中，在步骤(2)中，所述加热处理的温度为50～90℃，加热时间为30～150min。优选加热处理的温度为60～80℃，加热时间为50～70min。更优选加热处理的温度为70℃，加热时间为60min。加热处理有利于海藻酸钠和壳聚糖分子共价交联的形成，并且促使海藻酸钠和壳聚糖分子链间通过氢键相互作用和疏水相互作用自组装形成纳米原纤维，形成海藻酸钠/壳聚糖水凝胶，从而保证海藻酸钠/壳聚糖水凝胶的成型和脱膜。
14、进一步地，在上述的技术方案中，在步骤(3)中，所述乙醇水溶液的体积百分浓度大于等于75％。优选所述乙醇水溶液的体积百分浓度为90％。乙醇置换使海藻酸钠和壳聚糖分子链之间的氢键和疏水相互作用的自缔合得到了进一步加强后，从而加海藻酸钠/壳聚糖水凝胶强凝胶的牢固度，防止冷冻干燥过程出现结构破坏。
15、进一步地，在上述的技术方案中，在步骤(3)中，所述冷冻干燥温度小于等于-60℃，冷冻干燥时间大于等于48h。优选冷冻干燥温度为-80℃，冷冻干燥时间为48h。冷冻干燥可以在干燥的同时可以避免海藻酸钠/壳聚糖气凝胶内部结构出现收缩和塌陷，从而得到具有纳米原纤维编织成的均匀三维网络结构。
16、本专利技术的方法得到的海藻酸钠/壳聚糖气凝胶具有纳米原纤维编织成的均匀三维网络结构、多活性位点和多功能性。氢键溶解与共价交联协同策略有效的将海藻酸钠和壳聚糖进行复合制备海藻酸钠/壳聚糖气凝胶，如图1所示，海藻酸钠和壳聚糖分子通过链缠结、相互作用和共价交联形成了稳定的网络。优异的三维网络结构和多活性位点使海藻酸钠/壳聚糖气凝胶密度低至0.0588g/cm3，导热系数低至0.0036w/m·k，与岩棉和聚苯乙烯泡沫相当，并且对阴/阳离子染料具有优异的染料去除能力，吸附容量分别可达656.33mg/g和502.49mg/g。本专利技术制备过程简单，所使用的材料环境友好、符合绿色可持续发展，在热管理和水处理等
等领域有良好的应用前景，为建筑保温、冷链运输和染料去除等应用提供了一种新材料和新方法。
17、本专利技术的有益效果：
18、本专利技术首次提供多功能海藻酸钠本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种多功能海藻酸钠/壳聚糖气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种多功能海藻酸钠/壳聚糖气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述冻融处理的次数大于等于2次，冷冻温度为小于等于-60℃，冷冻时间为大于等于6h，溶解温度为小于等于4℃，溶解时间为大于等于6h为，所述搅拌处理温度为小于等于4℃，搅拌处理时间为大于等于6h，搅拌处理转速为大于等于750rmp。
3.根据权利要求1所述的一种多功能海藻酸钠/壳聚糖气凝胶及其制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述复合溶剂为尿素、氢氧化钾、氢氧化锂和水的混合物，所述复合溶剂中氢氧化锂、氢氧化钾、尿素和水的质量比为7～9:6～8:4～5:78～83。
4.根据权利要求1所述的一种多功能海藻酸钠/壳聚糖气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述海藻酸钠溶液和壳聚糖溶液的重量百分浓度分别为0.5～5％。
5.根据权利要求1所述的一种多功能海藻酸钠/壳聚糖气凝胶及其制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述海藻酸钠溶液和壳聚糖溶液进行混合后的重量百分浓度分别
6.根据权利要求1所述的一种多功能海藻酸钠/壳聚糖气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述交联剂为多元醛交联剂，优选戊二醛；和/或环氧类交联剂，优选环氧氯丙烷，所述交联剂在混合溶液中的重量百分浓度为0.1～2％。
7.根据权利要求1所述的一种多功能海藻酸钠/壳聚糖气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述加热处理的温度为50～90℃，加热时间为30～150min。
8.根据权利要求1所述的一种多功能海藻酸钠/壳聚糖气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述乙醇水溶液的体积百分浓度大于等于75％。
9.根据权利要求1所述的一种多功能海藻酸钠/壳聚糖气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述冷冻干燥温度为小于等于-60℃，冷冻干燥时间大于等于48h。
10.根据权利要求1～9任意一项制备方法得到的多功能海藻酸钠/壳聚糖气凝胶，其特征在于，所述多功能海藻酸钠/壳聚糖气凝胶的密度小于0.1g/cm3，比表面积大于40m2/g，具有纳米原纤维编织成的均匀三维网络结构。
...【技术特征摘要】
1.一种多功能海藻酸钠/壳聚糖气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种多功能海藻酸钠/壳聚糖气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述冻融处理的次数大于等于2次，冷冻温度为小于等于-60℃，冷冻时间为大于等于6h，溶解温度为小于等于4℃，溶解时间为大于等于6h为，所述搅拌处理温度为小于等于4℃，搅拌处理时间为大于等于6h，搅拌处理转速为大于等于750rmp。
3.根据权利要求1所述的一种多功能海藻酸钠/壳聚糖气凝胶及其制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述复合溶剂为尿素、氢氧化钾、氢氧化锂和水的混合物，所述复合溶剂中氢氧化锂、氢氧化钾、尿素和水的质量比为7～9:6～8:4～5:78～83。
4.根据权利要求1所述的一种多功能海藻酸钠/壳聚糖气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述海藻酸钠溶液和壳聚糖溶液的重量百分浓度分别为0.5～5％。
5.根据权利要求1所述的一种多功能海藻酸钠/壳聚糖气凝胶及其制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述海藻酸钠溶液和壳聚糖溶液进行混合后的重量百分浓度分别为...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭静，杨强，冯时，管福成，张森，张欣，孙建斌，李政，
申请(专利权)人：大连工业大学，
类型：发明
国别省市：
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