【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纳米硅负离子涂料领域，具体涉及一种防火耐污纳米硅负离子涂料及其制备方法。
技术介绍
1、随着人们对健康生活追求的日益迫切，许多企业都推出了能释放负离子的功能涂料，其中很多产品是通过添加一些负离子助剂来赋予涂料的负离子释放功能，但其负离子释放量低，释放时间有限，已经无法满足市场需求，而硅负离子涂料在使用过程中，不可避免地会遇到各种突发火灾情况，需要其具有一定的防火性能，同时为了满足外观需求，也需要其具有良好的耐污性能。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种防火耐污纳米硅负离子涂料及其制备方法，解决了现有硅负离子涂料防火耐污性能不足的问题，同时还改善了其负离子释放能力。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种防火耐污纳米硅负离子涂料的制备方法，包括如下步骤：步骤s1：称取如下重量份原料：硅丙乳液50-60份、复合填料8-10份、纳米二氧化硅4-5份、分散剂0.5-1份、消泡剂0.3-0.5份、成膜助剂1.5-2份、增稠剂0.5份和去离子水30-40份；
3、步骤s2：将硅丙乳液、复合填料、纳米二氧化硅、分散剂、消泡剂、成膜助剂、增稠剂和去离子水混合，在搅拌速率为800-1000rpn条件下，搅拌15-20min，制得一种防火耐污纳米硅负离子涂料；
4、所述复合填料通过如下步骤制得：
5、步骤a1：将电气石粉、多巴胺和tris-hcl缓冲液混合，超声分散30-40min，再在搅拌速率为60-80rpm，室
6、tris-hcl缓冲液ph为8.5，电气石粉、多巴胺和tris-hcl缓冲液用量比为2-3g：0.006-0.007g：300ml，盐酸溶液质量分数为30%，酞酸丁酯、冰醋酸、无水乙醇、前驱体1和盐酸溶液用量比为8-10ml：1-1.5ml：35-40ml：2-2.5g：0.4ml；
7、反应过程中，在碱性条件下，多巴胺包裹于电气石粉表面，制得前驱体1，再以酞酸丁酯为钛源，通过溶胶-凝胶法将二氧化钛沉积于前驱体1表面，再通过煅烧，制得前驱体2；
8、步骤a2：将（3-氯丙基）三乙氧基硅烷、叠氮化钠和n,n-二甲基甲酰胺混合，在氮气保护下，搅拌速率为120-140rpm，温度为90℃条件下，反应3-4h，制得叠氮硅烷，将前驱体2、二甲基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷和去离子水混合，在搅拌速率为150-200rpm，室温条件下，搅拌并加入氨水，反应2-3h，再加入叠氮硅烷，继续反应1-1.5h，喷雾干燥，制得改性硅微球；
9、（3-氯丙基）三乙氧基硅烷、叠氮化钠和n,n-二甲基甲酰胺用量比为3-3.2g：3-3.2g：60-70ml，氨水质量分数为25%，前驱体2、二甲基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、氨水和叠氮硅烷用量比为6-7g：0.04-0.05mol：0.045-0.055mol：20-24ml：0.01-0.012mol；
10、反应过程中，在叠氮化钠的作用下，（3-氯丙基）三乙氧基硅烷中氯被叠氮化，形成叠氮基团，制得叠氮硅烷，而在碱性条件下，二甲基二甲氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷中的甲氧基发生水解缩合，形成了以前驱体为核的有机硅微球结构，再加入叠氮硅烷，叠氮硅烷同样发生水解并与微球表面羟基发生缩合，制得表面含叠氮基团的改性硅微球；
11、步骤a3：将改性硅微球、改性共聚树脂、硫酸铜和n,n-二甲基甲酰胺混合，超声分散5-10min，在氮气保护，搅拌速率为120-150rpm，温度为30℃条件下，搅拌并加入五甲基二乙烯三胺，反应24h，制得复合填料；
12、改性硅微球、改性共聚树脂、硫酸铜和五甲基二乙烯三胺用量比为12-14g：15-16g：3.2-3.4g：10-12ml；
13、反应过程中，在硫酸铜和五甲基二乙烯三胺作催化剂的作用下，改性硅微球中叠氮基团与改性共聚树脂中炔基发生点击反应，形成三氮唑结构，从而使得改性共聚树脂连接于改性硅微球上，制得复合填料；
14、所述改性共聚树脂通过如下步骤制得：
15、步骤b1：将b-三氯硼嗪、三甲基硅乙炔氯化镁溶液和甲苯混合，在氮气保护，搅拌速率为100-120rpm，温度为30℃条件下，反应4-6h，制得炔基化三氯硼嗪，将炔基化三氯硼嗪、甲基乙烯基二氯硅烷、二氯硅烷和二氯甲烷混合，在搅拌速率为100-120rpm，温度为-15℃条件下，搅拌并通入氨气，反应3-4h，制得改性聚硼硅氮烷；
16、三甲基硅乙炔氯化镁溶液摩尔浓度为0.5mol/l，b-三氯硼嗪和三甲基硅乙炔氯化镁溶液用量比为0.06-0.065mol：110-120ml，炔基化三氯硼嗪、甲基乙烯基二氯硅烷和二氯硅烷用量比为0.03-0.032mol：0.022-0.025mol：0.33-0.35mol；
17、反应过程中，在温度为30℃条件下，b-三氯硼嗪中氯与三甲基硅基乙炔氯化镁溶液发生取代反应，引入三甲基硅乙炔基，制得炔基化三氯硼嗪，而炔基化三氯硼嗪、甲基乙烯基二氯硅烷和二氯硅烷中氯再与氨气发生取代反应，制得含有端双键和三甲基硅乙炔基的改性聚硼硅氮烷；
18、步骤b2：将改性聚硼硅氮烷、丙烯酸、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、四氢呋喃和二甲苯混合，在搅拌速率为150-180rpm，温度为95℃条件下，搅拌并加入2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯和偶氮二异丁腈，反应10-12h，制得共聚树脂，将共聚树脂、碳酸钾和甲醇混合，在搅拌速率为150-180rpm，室温条件下，反应1-2h，制得改性共聚树脂；
19、改性聚硼硅氮烷、丙烯酸、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯和偶氮二异丁腈用量比为10-12g：15g：50-55g：20-25g：2-3g：6-8g，共聚树脂和碳酸钾用量比为22-25g：16-17g；
20、反应过程中，在2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯和偶氮二异丁腈的作用下，改性聚硼硅氮烷、丙烯酸、丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸六氟丁酯中双键发生自由基聚合，制得共聚树脂，共聚树脂中三甲基硅乙炔再在碳酸钾的作用下发生脱保护，形成炔基，制得改性共聚树脂。
21、本专利技术的有益效果：本专利技术公开了一种防火耐污纳米硅负离子涂料，通过在纳米硅负离子涂料原料中加入复合填料，从而解决了现有硅负离子涂料防火耐污性能不足的问题，同时还改善了其负离子释放能力。
22、复合填料中是以前驱体2为核的有机硅微球，表面通过三氮唑基团连接有改性共聚树脂，改性共聚树脂则是以改性聚硼硅氮烷为主链，聚合有丙烯酸、丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸六氟丁酯的链段，由于甲基丙烯酸六氟丁酯的中存在有大量的氟，本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种防火耐污纳米硅负离子涂料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤S1：称取如下重量份原料：硅丙乳液50-60份、复合填料8-10份、纳米二氧化硅4-5份、分散剂0.5-1份、消泡剂0.3-0.5份、成膜助剂1.5-2份、增稠剂0.5份和去离子水30-40份；
2.根据权利要求1所述的一种防火耐污纳米硅负离子涂料的制备方法，其特征在于：步骤A1中：Tris-HCl缓冲液pH为8.5，电气石粉、多巴胺和Tris-HCl缓冲液用量比为2-3g：0.006-0.007g：300mL，盐酸溶液质量分数为30%，酞酸丁酯、冰醋酸、无水乙醇、前驱体1和盐酸溶液用量比为8-10mL：1-1.5mL：35-40mL：2-2.5g：0.4mL。
3.根据权利要求1所述的一种防火耐污纳米硅负离子涂料的制备方法，其特征在于：步骤A2中：（3-氯丙基）三乙氧基硅烷、叠氮化钠和N,N-二甲基甲酰胺用量比为3-3.2g：3-3.2g：60-70mL，氨水质量分数为25%，前驱体2、二甲基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、氨水和叠氮硅烷用量比为6-7g：0.04-0.05mol：
4.根据权利要求1所述的一种防火耐污纳米硅负离子涂料的制备方法，其特征在于：步骤A3中：改性硅微球、改性共聚树脂、硫酸铜和五甲基二乙烯三胺用量比为12-14g：15-16g：3.2-3.4g：10-12mL。
5.根据权利要求1所述的一种防火耐污纳米硅负离子涂料的制备方法，其特征在于：所述改性共聚树脂通过如下步骤制得：
6.根据权利要求5所述的一种防火耐污纳米硅负离子涂料的制备方法，其特征在于：步骤B1中：三甲基硅乙炔氯化镁溶液摩尔浓度为0.5mol/L，B-三氯硼嗪和三甲基硅乙炔氯化镁溶液用量比为0.06-0.065mol：110-120mL，炔基化三氯硼嗪、甲基乙烯基二氯硅烷和二氯硅烷用量比为0.03-0.032mol：0.022-0.025mol：0.33-0.35mol。
7.根据权利要求5所述的一种防火耐污纳米硅负离子涂料的制备方法，其特征在于：步骤B2中：改性聚硼硅氮烷、丙烯酸、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯和偶氮二异丁腈用量比为10-12g：15g：50-55g：20-25g：2-3g：6-8g，共聚树脂和碳酸钾用量比为22-25g：16-17g。
8.一种防火耐污纳米硅负离子涂料，其特征在于：根据权利要求1-7任一所述制备方法制备而成。
...【技术特征摘要】
1.一种防火耐污纳米硅负离子涂料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤s1：称取如下重量份原料：硅丙乳液50-60份、复合填料8-10份、纳米二氧化硅4-5份、分散剂0.5-1份、消泡剂0.3-0.5份、成膜助剂1.5-2份、增稠剂0.5份和去离子水30-40份；
2.根据权利要求1所述的一种防火耐污纳米硅负离子涂料的制备方法，其特征在于：步骤a1中：tris-hcl缓冲液ph为8.5，电气石粉、多巴胺和tris-hcl缓冲液用量比为2-3g：0.006-0.007g：300ml，盐酸溶液质量分数为30%，酞酸丁酯、冰醋酸、无水乙醇、前驱体1和盐酸溶液用量比为8-10ml：1-1.5ml：35-40ml：2-2.5g：0.4ml。
3.根据权利要求1所述的一种防火耐污纳米硅负离子涂料的制备方法，其特征在于：步骤a2中：（3-氯丙基）三乙氧基硅烷、叠氮化钠和n,n-二甲基甲酰胺用量比为3-3.2g：3-3.2g：60-70ml，氨水质量分数为25%，前驱体2、二甲基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、氨水和叠氮硅烷用量比为6-7g：0.04-0.05mol：0.045-0.055mol：20-24ml：0.01-0.012mol。
4.根据权利要求1所述的一种防火耐污...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡民范，沈龙，樊海英，
申请(专利权)人：长沙民德消防工程涂料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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